材料专业实验报告 题 目： X 射线衍射(XRD)定性分析实验 学 院： 先进材料与纳米科技学院 专 业： 材料物理与化学 姓 名： 学 号： ********** 2 0 1 6 年 6 月 3 0 日 X 射线衍射（XRD）定性分析实验 一、实验名称 X 射线衍射(XRD)实验 二、实验目的 1、了解 X 射线衍射的基本原理。 2、了解 X 射线衍射仪的正确使用方法。 3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。 三、实验原理 （一）X 射线衍射原理 X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 当一束单色 X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的 X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是 X 射线衍射的基本原理。 图 1 晶体对 X 射线衍射示意图 如图 1 所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： 2d sinθ = nλ （二）粉末衍射花样成像原理 粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。所谓“粉末” ，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而 X 射线照射的体积约为1m m 3，在这个体积内就有109 个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。 这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。 在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。 图 4 背散射分析设备示意图 图 2 粉末衍射成像原理 如图 2 所示，衍射锥的顶角为4θ 。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥θ 角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（hkl）对应于倒易点阵中的一个倒易点，与粉末多晶体中的一组平行晶面（hkl）对应的必是以倒易点阵原点中心，以∣Hhkl∣= dhkl 为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。...
