柱层析使用方法

柱层析（原理与装置） 利用层析柱将混合物各组分分离开来的操作过程称为柱层析。柱层析是层析技术中的一类，依据其作用原理又可分为吸附柱层析(原理见第97～100 页和第101～102 页)、分配柱层析(原理见第91～92 及 94～95 页)和离子交换柱层析等。其中以吸附柱层析应用最广。以下只介绍吸附柱层析的相关问题，其操作方法也可作为其他类型柱层析的参考。 1.吸附柱层析的器材 (1)层析柱 图 3-35 层析柱 实验室中所用的玻璃层析柱有两种形式：一是下部带有活塞的玻璃管，如图3-35a所示，活塞的芯最好是聚四氟乙烯制作的，这样可以不涂真空油脂，以免污染产品。如果使用普通的玻璃活塞，则真空油脂要小心地涂薄涂匀。另一种是将玻璃管下端拉细，套上一段弹性良好的管子。这段管子必须是不能被淋洗剂溶解的，普通橡皮管一般不可充作此用，因为橡皮易被氯仿、苯、THF 等溶剂溶胀，而聚乙烯管子对 大 多 数 溶剂是惰 性的，所以常 常 使用。用一只螺 旋 夹 控 制流 速 ，如图 3-35b 所示。此外 ，薄膜 塑 料 柱如图 3-35c，因使用方便 、节 省 淋洗剂、减少 蒸 发 量 等优 点 ，应用日 趋 广泛 。薄膜 塑 料 柱总 是以扁 平 成 卷 保 存 的，两侧 常 有很 深 的折 痕 。使用前 需 将裁 取 的一段薄膜 管一端扎 紧 ，另一端套在 一段玻璃管上并 用棉 线 扎 紧 。将这段玻璃管穿 过一个 单 孔 塞。然 后 将薄膜 管放 进 一根 又粗 又长 ，下端拉细了 的玻璃管内 ，使塞子塞紧 大 玻璃管的口 。用水 泵 自 大 玻璃管下端抽 气 ，薄膜 柱即 因内 部压 强 大 于 外 部而自 行 展 圆 。待 装入 吸附剂后 在 其下部扎 几 个 小孔即 可使用。 层 析 柱 的 尺 寸 根 据 被 分 离 物 的 量 来 确 定 ，其 直 径 与 高 度 之 比 则 根 据 被 分 离 混合 物 的 分 离 难 易 而 定 ， 一 般 在 1∶ 8 到 1∶ 50 之 间 。 柱 身 细 长 ， 分 离 效 果 好 ， 但可 分 离 的 量 小 ， 且 分 离 所 需 时 间 长 ； 柱 身 短 粗 ， 分 离 效 果 较 差 ， 但 一 次 可 以 分 离较 多 的 样 品 ， 且 所 需 时 间 短 。 如 果 待 分 离 物 各 组 分 较 难 分 离 ， 宜 选 用 细 长 的 柱 子 ，如 果 要 处...