氨的测定(纳氏试剂分光光度法) 1 概 要 1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物 的最大吸收波长为425nm。 1- 2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。在联氨含量小于 0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。 1- 3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。 2 仪 器 2- 1 分光光度计(附 10mm比色皿)。 2-2 10ml比色管。 3 试 剂 3-1 纳氏试剂:称取 10g HgI2和 7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下加入 50ml30%NaOH溶液,移入 100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。 3- 2 氨标准溶液的配制: 3-2-1 储备液(1ml含 0.1mgNH3):称取 0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯 NH3Cl,用除盐水稀至 1000ml,摇匀。 3-2-2 工作溶液(1ml含 0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。 3-3 10%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。 3-4 2%Al2(SO4)3 溶液(重/容)。 3-5 30%乙酸锌溶液(重/容)。 3-6 0.002mol碘溶液。 4 测 定 方 法 4-1 工作曲线的绘制: 4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 氨工作溶液(ml) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 相当于水样氨含量(mg/l) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和 0.2ml 纳氏试剂,混匀。待 10min后,用分光光度计波长 425nm 和 10mm 比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。 4-2 水样的测定: 4-2-1 当水样中不含联氨时,取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中 氨含量。 4-2-22 当水样联氨含量在0.2mg/l以下时,取10ml水样加0.2ml0.002 mol碘溶液,放置15-20 min后,按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中氨含量。 测定有色水样时,应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定;当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊,说明含有硫化物,应另取20 ml水样,事先加入10滴30%乙...