氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物 的最大吸收波长为425nm。 1- 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于 0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。 1- 3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。 2 仪 器 2- 1 分光光度计（附 10mm比色皿）。 2-2 10ml比色管。 3 试 剂 3-1 纳氏试剂：称取 10g HgI2和 7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下加入 50ml30%NaOH溶液，移入 100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。 3- 2 氨标准溶液的配制： 3-2-1 储备液（1ml含 0.1mgNH3）：称取 0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯 NH3Cl，用除盐水稀至 1000ml，摇匀。 3-2-2 工作溶液（1ml含 0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。 3-3 10%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。 3-4 2%Al2(SO4)3 溶液（重/容）。 3-5 30%乙酸锌溶液（重/容）。 3-6 0.002mol碘溶液。 4 测 定 方 法 4-1 工作曲线的绘制： 4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 氨工作溶液（ml） 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 相当于水样氨含量(mg/l) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和 0.2ml 纳氏试剂，混匀。待 10min后，用分光光度计波长 425nm 和 10mm 比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。 4-2 水样的测定： 4-2-1 当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中 氨含量。 4-2-22 当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加0.2ml0.002 mol碘溶液，放置15-20 min后，按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。  测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20 ml水样，事先加入10滴30%乙...