河南师范大学 第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8 .1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100×分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8 .1 .1 沉淀分离法 1 .常量组分的分离（自己看书：5 分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3 法（NH4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2 .痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS可将0.02ug的Hg2＋从1L溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也 大，分离效 果 好 。 a. 利用胶 体的凝 聚 作用进行共沉淀：辛 可宁 ，丹 宁 ，动 物胶 b. 利用形 成离子缔 合物进行共沉淀：甲基紫 ，孔 雀 绿 ，品红 ，亚甲基蓝c. 利用“固 体萃取剂”进行共沉淀。 8 .1 .2 挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟 化物，As、Sb、Sn、Ge 的氯 化物 蒸馏法：N－NH4＋－NH3↑（酸 吸收） 利用沸 点 不同，进行有机物的分离和提 纯 。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1 萃取分离法的基本 原理 萃取：把 某 组分从一 个 液相（水 相）转 移 到互 不相溶的另 一 个 液相（有机相）的过 程 。 反 萃取：有机相→ 水 相 1河南师范大学 •优 点 ： 1.萃 取 分 离 法 设 备 简 单 ； 2.操 作 快 速 ； 3.分 离 效 果 好 ； •缺 点 ： 1.费 时 ， 工 作 量 较 大； 2.萃 取 溶 剂 常...
