河南师范大学 第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的:学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用,掌握复杂体系的分离与分析;分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点:掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点:萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8 .1 概述 干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰,量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义:(1)干扰组分少到不干扰;(2)被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100×分离后测得的量回收率=%原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同: 含量(质量分数) 回收率 1%以上 >99.9% 0.01-1% >99% 0.01%以下 90-95% 常用的分离方法:沉淀、挥发和蒸馏、液-液萃取、离子交换、色谱等。 8 .1 .1 沉淀分离法 1 .常量组分的分离(自己看书:5 分钟) (1) 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3 法(NH4+存在) c. 有机碱法 六次(亚)甲基四胺 pH=5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH=6 (2) 硫化物沉淀 (3) 有机沉淀剂 2 .痕量组分的共沉淀分离和富集 (1) 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS可将0.02ug的Hg2+从1L溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 (2) 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去,吸附作用小,选择性高,相对分子质量大,体积也 大,分离效 果 好 。 a. 利用胶 体的凝 聚 作用进行共沉淀:辛 可宁 ,丹 宁 ,动 物胶 b. 利用形 成离子缔 合物进行共沉淀:甲基紫 ,孔 雀 绿 ,品红 ,亚甲基蓝c. 利用“固 体萃取剂”进行共沉淀。 8 .1 .2 挥发和蒸馏分离法 挥发法:选择性高 As 的氢化物,Si 的氟 化物,As、Sb、Sn、Ge 的氯 化物 蒸馏法:N-NH4+-NH3↑(酸 吸收) 利用沸 点 不同,进行有机物的分离和提 纯 。 8.2 液-液萃取分离法 8.2.1 萃取分离法的基本 原理 萃取:把 某 组分从一 个 液相(水 相)转 移 到互 不相溶的另 一 个 液相(有机相)的过 程 。 反 萃取:有机相→ 水 相 1河南师范大学 •优 点 : 1.萃 取 分 离 法 设 备 简 单 ; 2.操 作 快 速 ; 3.分 离 效 果 好 ; •缺 点 : 1.费 时 , 工 作 量 较 大; 2.萃 取 溶 剂 常...