砷及其化合物

* 砷及其化合物 本部分参考《工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物》（GBZ/T 160.31－2004）。 本部分适用于工作场所空气中砷及其化合物[包括三氧化二砷（Arsenic trioxide）、五氧化二砷（Arsenic pentoxide）、砷化氢（Arsine）等]浓度的测定。 氢化物—原子荧光光谱法 1 原理 空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。 2 仪器 2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前1 天，将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。 2.2 采样夹，滤料直径为40mm。 2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 2.4 空气采样器，流量0～5L/min。 2.5 微波消解器。 2.6 具塞刻度试管，25ml。 2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。 仪器操作条件 原子化器高度：8mm； 原子化器温度：1050℃； 载气（Ar）流量：400ml/min； 屏蔽气流量：1000ml/min。 3 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 3.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml。 3.2 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml。 3.3 浸渍液：称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，摇匀。 3.4 过氧化氢（优级纯）。 3.5 盐酸溶液,1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。 3.6 预还原剂溶液：称取12.5g 硫脲，加热溶于约80ml 水中；冷却后，加入12.5g 抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。 3.7 硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。 3.8 标准溶液：称取0.1320g 三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用水稀释成1.0g/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍微孔滤膜的采样夹，以3L/min 流量采集15min空 气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 4.3 个体采样：将装好微...