* 砷及其化合物 本部分参考《工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物》(GBZ/T 160.31-2004)。 本部分适用于工作场所空气中砷及其化合物[包括三氧化二砷(Arsenic trioxide)、五氧化二砷(Arsenic pentoxide)、砷化氢(Arsine)等]浓度的测定。 氢化物—原子荧光光谱法 1 原理 空气中砷及其化合物(除砷化氢外)用浸渍微孔滤膜采集,消解后,砷被硼氢化钠还原成砷化氢,在原子化器中,生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长,发射出原子荧光,测定原子荧光强度,进行定量。 2 仪器 2.1 浸渍微孔滤膜:在使用前1 天,将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min,取出在清洁空气中晾干,备用。 2.2 采样夹,滤料直径为40mm。 2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。 2.4 空气采样器,流量0~5L/min。 2.5 微波消解器。 2.6 具塞刻度试管,25ml。 2.6 原子荧光光度计,具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。 仪器操作条件 原子化器高度:8mm; 原子化器温度:1050℃; 载气(Ar)流量:400ml/min; 屏蔽气流量:1000ml/min。 3 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 3.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml。 3.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml。 3.3 浸渍液:称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204),溶于水中,加入10ml 丙三醇,再加水至100ml。或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中,加入5ml 丙三醇,摇匀。 3.4 过氧化氢(优级纯)。 3.5 盐酸溶液,1.2mol/L:10ml 盐酸用水稀释至100ml。 3.6 预还原剂溶液:称取12.5g 硫脲,加热溶于约80ml 水中;冷却后,加入12.5g 抗坏血酸,溶解后,加水到100ml;贮存于棕色瓶中,可保存一个月。 3.7 硼氢化钠或硼氢化钾溶液:称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠,溶于水中并稀释至500ml。 3.8 标准溶液:称取0.1320g 三氧化二砷(优级纯,在105℃下干燥2h),用10ml 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,用水定量转移入1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液,置于冰箱内保存。临用前,用水稀释成1.0g/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样:在采样点,将装好浸渍微孔滤膜的采样夹,以3L/min 流量采集15min空 气样品。 4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品。 4.3 个体采样:将装好微...