Ⅷ J砷盐检查法标准操作规程 目 的 制订砷盐检查法标准操作规程，规范砷盐的检验操作。 适用范围 本操作规程使用于砷盐的检查。 责 任 检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.简述 1.1砷盐检查法（中国药典 2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以 AS计算） 限量检查。 1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可作砷盐的含量测定；两法并列，可根据需要选用。 1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在 510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2. 仪器与用具 见中国药典 2010年版二部附录Ⅷ J项下的图 1和图 2。 2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞 D和 E的孔径应与导气管 C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与 D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液 3.1标准砷溶液 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置 1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取备液10ml，置 1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于1.0μ g的As） 3.2碘化钾试液 按药典规定，应临用新配。 3.3酸性氯化亚锡试液 按药典规定，配成后 3个月即不适用。 3.4乙醇制溴化汞试液 按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗外保存。 3.5溴化汞试纸 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗外干...
