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聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备_第1页
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1.实验 1. 1试剂和仪器 (1)仪器:Alpha-Centau“ FT. IR型红外光谱仪 (日本岛津), S540— SEM型扫描电镜(日本日立),热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪),紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计,PH孓 3C型精密pH计 (上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂:壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂,分 子量:1. 5× 105,脱乙酰度:93% ),聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂,日本进口分装,Mw一 1. o× 105),冰乙酸(分析纯),甲醛(37%,分析纯),盐酸 (分析纯),氢氧化钠(分析纯)。 1. 2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1. 2. 1水凝胶的制备 取 50mL圆底烧瓶,向其中加入o. 5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01/ L),搅拌均匀 后,再加入o. 39 PVA,搅拌混合均匀,然后抽真空, 向其中加入2mL甲醛(37% ),室温反应24h;成胶 后,取出,切成1mm3左右的颗粒,用二次水浸泡,每 天换1次水,1周后取出;真空干燥,最后置于干燥 器中备用。 2. 实验 1. 1 实验样品的制备 1. 1. 1 银溶胶的制备 将 0. 001mol/ L的单宁酸和0. 1mol/ L的 Naz COs溶液加热 至 6O℃并搅拌,逐滴滴加0, 001mol/ L的 AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时,形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制 AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为: 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1. 1. 2 Ag/聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O% 的 PVA溶胶,将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中,其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中,放入THCD-04低温恒温槽中,采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品,即得到Ag/ PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O% 、 0. 125%、0. 25 、 0. 5% (即 Ag 占 PVA的质量百分比 为:O%、1. 25%、2. 5 和 5 )的 Ag/ PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形,测试区宽度约4mm,厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条,结果取平均值。 2. 1 Ag/ PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多,具有很高的 表面能,所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚,则其光、电、 磁等性质都会发生很大的变化,不能表现出微粒的特殊性能。 ...

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