聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备VIP专享

1.实验 1． 1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“ FT． IR型红外光谱仪 (日本岛津)， S540— SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓 3C型精密pH计 (上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1． 5× 105，脱乙酰度：93％ )，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一 1． o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1． 2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1． 2． 1水凝胶的制备 取 50mL圆底烧瓶，向其中加入o． 5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／ L)，搅拌均匀 后，再加入o． 39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％ )，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。 2. 实验 1． 1 实验样品的制备 1． 1． 1 银溶胶的制备 将 0． 001mol／ L的单宁酸和0． 1mol／ L的 Naz COs溶液加热 至 6O℃并搅拌，逐滴滴加0， 001mol／ L的 AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制 AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1． 1． 2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％ 的 PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／ PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％ 、 0． 125％、0． 25 、 0． 5％ (即 Ag 占 PVA的质量百分比 为：O％、1． 25％、2． 5 和 5 )的 Ag／ PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。 2． 1 Ag／ PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、 磁等性质都会发生很大的变化，不能表现出微粒的特殊性能。 ...