食品中纳他霉素的测定

ICS 67.040 C 53浙江省地方标准DB33DB33/T 702-2024食品中纳他霉素的测定Determination of the Natamycin capacity in foods 2024-07-07 发布2024-08-07 实施浙江省质量技术监督局 发布前 言本标准附录 A 为资料性附录。本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：浙江方圆检测集团股份。本标准主要起草人：何乔桑、廖上富、黄丽英、刘敏芳。食品中纳他霉素的测定1 范围本标准规定了食品中纳他霉素测定的液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。本标准适用于食品中纳他霉素的测定。2 标准性引用文件以下文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。但凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单〔不包括勘误的内容〕或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞根据本标准达成协议的各方讨论是否可使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法第一法 液相色谱法3 原理试样用甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，反相高效液相色谱测定，保存时间定性，外标法定量。4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇：色谱纯。4.2 提取液：甲醇＋水＝1＋9。4.3纳他霉素标准样品：含量≥99%。4.4纳他霉素标准储藏溶液：精确称取 0.0500g 纳他霉素于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，纳他霉素含量为 1.00mg/mL。4.5纳他霉素标准工作溶液：移取一定量标准溶液〔4.4〕，用流动相稀释成不同浓度的标准工作溶液。5 仪器5.1 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2 分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g 各一台。5.3 组织捣碎机。5.4 涡旋混合器。5.5 固相萃取装置。5.6 氮吹仪。5.7 高速台式离心机：转速≥12 000r/min。5.8 固相萃取柱：Oasis HLB〔6mL，200mg〕或相当者，使用前分别用 10mL 甲醇和 10mL 水预处理，保持柱体湿润。6 测定步骤6.1 提取6.1.1 固态样品：称取 2g 试样(精确至 0.01 g) 于 50mL 离心管中,准确参加 20.0mL 提取液〔4.2〕，涡旋混合 2min，于 12000 转/min 离心 10min, 移取 l0.0mL 上清液用于净化。6.1.2 液态样品：称取 5g 试样(精确至 0.01 g) 用提取液〔4.2〕定容至 50 mL，摇匀,于 12000 转/min离心 10min, 移取 l0.0mL 上清液用于净化。6.2 净化取上述提取液过固相萃取柱，使提取液以≤2 mL/min 的流速...