水质总氰化物测定操作规程1 适用围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采纳异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg／L；测定上限为 0.25mg／L。总氰化物是指在磷酸和 EDTA 存在下，于 pH<2 介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。2引用标准GB7486-87 水质 氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在 638nm 波长进行光度测定。4仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml 具塞比色管；4.3 500ml 全玻璃蒸馏器；4.4 100ml 量筒或容量瓶；4.5 600W 或 800W 可调电炉；5药品与试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V）5.3 EDTA 二钠：10％溶液（m/V）5.4 乙酸铅试纸称 取 5g 乙 酸 铅 [Pb(C2H3O2)2·3H2O] 溶 于 水 中 ， 并 稀 释 至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。5.5 碘化钾-淀粉试纸称取 1.5g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入 200ml 沸水，混匀，放冷，加 0.5g 碘化钾和 0.5g 碳酸钠，用水稀释至 250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。5.6 硫酸溶液：1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯，加水溶解后，稀释至 1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。5.10 氯胺 T：1％（m/V）溶液临用前，称取 1.0 g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)溶于水，并稀释至 100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。5.11 异烟酸-吡唑啉酮溶液 异烟酸溶液 称取 1.5g 异烟酸(C6H6NO2)溶于 24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至 100ml。 吡唑啉酮溶液称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于 20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1：5 混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。5.12 氰化钾(KCN)标准溶液 氰化钾储备溶液的配制和标定称取 0.25g 氰化钾(KCN，注意剧毒!...
