环境空气二氧化硫的测定

环境空气 二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15262-94Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。1.2.2 测定下限：当用 10mL 吸收液采样 30L 时，本法测定下限为 0.007mg／m3；当用 50mL 吸收液连续 24h 采样 300L 时，空气中二氧化硫的测定下限为 0.003mg／m3。1.2.3 干扰与消除：主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入 CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在 10mL 样品中存在 50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及 5μg 二价锰离子时，不干扰测定。2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在 577nm 处进行测定。3 试剂除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。称取 1.82g 反式 1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo)tetraacetic acid,简称 CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。 吸取 36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na 溶液(3.2)20.00mL；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至 100mL，贮于冰箱可保存 1 年。3.4 甲醛缓冲吸收液。用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释 100 倍而成。临用现配。3.5 氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。称取 0.60g 氨磺酸(H2NS03H)置于 100mL 容量瓶中，加入 4.0mL 氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用 10 天。3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。称取 12.7g 碘(I2)于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至 1000mL，贮存于棕色细口瓶中。3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至 500mL，贮于棕色细口瓶中。3.8 淀粉溶...