齐墩果酸工艺研究论文

齐墩果酸工艺讨论论文 1 实验部分 1.1 实验仪器 DGG-9140B 型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信试验仪器有限公司）；WF117 型中草药粉碎机（天津天斯特仪器有限公司）；GR-200 电子天平（日本 AND）；LD5-10 型低速离心机（北京京立离心机有限公司）；WF-2000 型微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；Cary50 型紫外可见分光光度计（美国瓦里安公司）等。 1.2 实验方法 1.2.1 齐墩果酸的提取将烘干后的女贞子用中草药粉碎机粉碎，过 60 目筛，备用。准确称取女贞子果干粉 1.0000g，以一定体积分数的乙醇作为提取剂，按设定好的料液比（g/mL）加入锥形瓶中，并置于微波快速反应器中，在一定的微波温度、微波时间、微波功率下进行提取。提取完成后减压抽滤，收集滤液并用相同体积分数的提取剂定容，精确量取 8mL 提取液于 3000r/min 的离心机中离心 10min。上清液备用、待测。1.2.2 最大吸收波长的确定取一干燥的具塞试管，加入 0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g 香草醛用冰乙酸溶解并定容至 100mL），再加入 0.8mL 高氯酸溶液，摇匀。置于 60℃水浴中加热 15min，取出后立即置于冷水中冷却 3min。用乙酸乙酯定容至 30mL，摇匀，静置，用于空白对比。准确移取0.2mL 齐墩果酸标准品溶液（准确称取齐墩果酸标准品 0.02g，用无水乙醇定容至 100mL，配得浓度为 0.2mg/mL 的标准溶液）置于具塞试管中，80℃水浴加热挥去标准品溶液中的溶剂。挥干溶剂后，按上述实验方法操作，用空白对比进行紫外光谱分析，测定最大吸收波长，测定结果如图 1 所示。确定 550.00nm 为齐墩果酸的最大吸收波长。1.2.3 标准曲线的绘制准确移取 1.2.2 中配制的齐墩果酸标准品溶液 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL 分别置于试管中并标号，加热挥去溶剂，加入 0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入 0.8mL 高氯酸，摇匀。于 60℃水浴加热 15min，取出后立即置于冷水中冷却 3min。用乙酸乙酯定容至 30mL，摇匀，静置3min。以空白试剂作为参比溶液，用紫外分光光度计在波长550nm 处 测 得 吸 光 度 ， 绘 制 标 准 曲 线 。 齐 墩 果 酸 浓 度 在8.6142~34.1004μg/mL 范围内线性关系良好。1.2.4 计算提取率准确量取 1.2.1 中的待测液 0.2mL 于具塞试管中，80℃水浴下挥去溶剂。挥干溶剂后，在具塞试管中加入 0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入 0.8mL 高氯酸溶液，摇匀。于 60℃水浴...