齐墩果酸工艺讨论论文 1 实验部分 1.1 实验仪器 DGG-9140B 型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信试验仪器有限公司);WF117 型中草药粉碎机(天津天斯特仪器有限公司);GR-200 电子天平(日本 AND);LD5-10 型低速离心机(北京京立离心机有限公司);WF-2000 型微波快速反应系统(上海屹尧分析仪器有限公司);Cary50 型紫外可见分光光度计(美国瓦里安公司)等。 1.2 实验方法 1.2.1 齐墩果酸的提取将烘干后的女贞子用中草药粉碎机粉碎,过 60 目筛,备用。准确称取女贞子果干粉 1.0000g,以一定体积分数的乙醇作为提取剂,按设定好的料液比(g/mL)加入锥形瓶中,并置于微波快速反应器中,在一定的微波温度、微波时间、微波功率下进行提取。提取完成后减压抽滤,收集滤液并用相同体积分数的提取剂定容,精确量取 8mL 提取液于 3000r/min 的离心机中离心 10min。上清液备用、待测。1.2.2 最大吸收波长的确定取一干燥的具塞试管,加入 0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液(5g 香草醛用冰乙酸溶解并定容至 100mL),再加入 0.8mL 高氯酸溶液,摇匀。置于 60℃水浴中加热 15min,取出后立即置于冷水中冷却 3min。用乙酸乙酯定容至 30mL,摇匀,静置,用于空白对比。准确移取0.2mL 齐墩果酸标准品溶液(准确称取齐墩果酸标准品 0.02g,用无水乙醇定容至 100mL,配得浓度为 0.2mg/mL 的标准溶液)置于具塞试管中,80℃水浴加热挥去标准品溶液中的溶剂。挥干溶剂后,按上述实验方法操作,用空白对比进行紫外光谱分析,测定最大吸收波长,测定结果如图 1 所示。确定 550.00nm 为齐墩果酸的最大吸收波长。1.2.3 标准曲线的绘制准确移取 1.2.2 中配制的齐墩果酸标准品溶液 0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL 分别置于试管中并标号,加热挥去溶剂,加入 0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液,再加入 0.8mL 高氯酸,摇匀。于 60℃水浴加热 15min,取出后立即置于冷水中冷却 3min。用乙酸乙酯定容至 30mL,摇匀,静置3min。以空白试剂作为参比溶液,用紫外分光光度计在波长550nm 处 测 得 吸 光 度 , 绘 制 标 准 曲 线 。 齐 墩 果 酸 浓 度 在8.6142~34.1004μg/mL 范围内线性关系良好。1.2.4 计算提取率准确量取 1.2.1 中的待测液 0.2mL 于具塞试管中,80℃水浴下挥去溶剂。挥干溶剂后,在具塞试管中加入 0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液,再加入 0.8mL 高氯酸溶液,摇匀。于 60℃水浴...