乙醇量测定法

乙醇量测定法一、气相色谱法本 法 系 采 用 气 相 色 谱 法 （ 通 则 0521 ） 测 定 各 种 制 剂 中 在 20°C 时 乙 醇（C2H5OH）的含量（％）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为 40C,维持 2 分钟，以每分钟 3C 的速率升温至 65C，再以每分钟 25C 的速率升温至 200C，维持 10 分钟；进样口温度 200C；检测器（FID）温度 220C；采用顶空分流进样，分流比为 1:1；顶空瓶平衡温度为 85C，平衡时间为 20 分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于 10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。校正因子测定精密量取恒温至 20C 的无水乙醇 5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加人恒温至 20C 的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液 lml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样 3 次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。测定法精密量取恒温至 20C 的供试品适量（相当于乙醇约 5ml），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至 20C 的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液 lml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进步稀释），作为供试品溶液。精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封,顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30mx0.53mmx3.00ym。第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为 0.18〜0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 120〜150°C。理论板数按正丙醇峰计算应不低于 700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。校正因子测定精密量取恒温至 20C 的无水乙醇 4ml、5ml、6ml,分别置 100ml 量瓶中，分别精密加入恒温至 20C 的正丙醇（内标物质）5ml,用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。测定法精密量取恒温至 20C 的供试品溶液适量（相当于乙醇约 5ml）,置 1...