电镀锌杂质污染故障分析及排除方法1 故障情况某电镀车间一直使用氰化电镀锌工艺,共有两槽氰化镀锌溶液约1000L。年初,1 号槽镀液渐渐泛黄,溶液粘稠、浑浊,锌沉积速度很慢,锌镀层灰暗。用 30%硝酸溶液出光后,镀件表面呈黑褐色,彩钝后表面呈雾状,且无光泽。按电镀过程当中带入铬酸,产生六价铬的污染问题处理,加入 0.1g/LNa2S2O4,未见好转,又加入 2g/LNa2S 和2g/L 活性炭进行沉淀吸附过滤,锌镀层也未见有明显好转,而且生产故障继续恶化。连续生产的 2 号镀液槽,不久又出现了同样的故障。重新配制 500L 镀液,生产一段时间后镀液的颜色又渐渐变黄,锌镀层灰暗,无论是硝酸出光,还是低铬酸出光,表面均呈黑褐色,零件孔眼部位呈亮白色,钝化后严重发雾,无光泽,不足 1 月已经很难镀出合格产品。操作者按 1.5g/L 加入 Na2S 也未有大起色,已无法正常生产。2 故障诊断镀液外观颜色异常,是否是操作带入铬酸所致?为此,作者做了如下工艺试验:吸取镀液 5ml,用蒸馏水稀至 50ml,以 1∶1 硫酸酸化破坏锌络合物,用 20%氢氧化钠溶液调整 pH 值在 9 左右,使锌生成氢氧化锌沉淀,并过滤。将滤液用 100%硫酸调 pH 值至 5~6 后,加入二苯碳酰二胺(0.1g 溶于 50ml 乙醇溶液加入 10%硫酸 200ml)铬显色剂 5ml。结果滤液无明显颜色变化,这说明没有六价铬污染。同时,在三种镀锌液中试镀锌 20min,严格控制电流密度等工艺参数,还是出现了镀层灰暗,硝酸出光后表面有黑褐膜,钝化处理后膜呈黑雾花斑状,且无光泽。对氰化电镀溶液的各主要成分分析发现,氧化锌、氰化钠、氢氧化钠的含量均在规定的范围以内,且溶液各主要成分的比例基本正常。这说明故障并非由镀液各主成分比例严重失调所致。所使用的锌阳极表面溶解成蜂窝状,在清洗槽中挂有镀镍铁板的部分镍层已不完整,原因是锌阳极已使用 3 月,约有 1/3 是不溶性镀镍铁阳极。当时的镀液温度为 5~6℃。在 1 号槽和储备槽的槽壁、槽底均有明显的白色及灰白色结晶状沉淀物。初步分析认为,故障是由杂质(无机或有机)含量累积超标而引起的;1 号镀液和储备槽中的原 2 号镀液中 CO2-3 严重超量。进一步工艺试验证实,故障确由这两种情况所引起。3 故障排除(1)将 2g/L 锌粉缓缓加入氰化镀锌溶液,充分搅拌,加入 2g/L 活性炭,搅拌,静置,沉淀异金属杂质。镀液冷却至 0℃以下(冬天可利用自然低温)使碳酸盐结晶充分析出,滤除 CO2-3 及其...