灰分的测定——精选推荐VIP免费

灰分的测定方法一：直接灼烧法1.原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧重量法测定。2.装置及用具：2.1电炉或电加热板、2.1分析天平、2.3瓷坩埚或石英坩埚、2.4灰化炉、2.5备有变色硅胶的玻璃干燥器、2.6坩埚钳。3.试剂：0.5%三氯化铁蓝墨水。4.操作方法：4.1坩埚处理：4.1.1坩埚使用前的恒量处理：坩埚使用前浸没于HCL（1：4）溶液中，煮沸半小时，洗净、烘干后用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号并置于580℃之灰化炉中灼烧30分钟，待坩埚冷至200℃以下后，取出置于干燥器中，冷至室温时称重（W0），并重复灼烧至恒重（直至前后两次重量不超过0.0002为止）。4.1.2使用后若有污染，如盐渍等，可采用“4.1.1”条处理。4.2测定：4.2.1坩埚的干燥：(1)一般使用之坩埚洗净后，置于580℃灰化炉中灼烧30分钟，冷却至200℃取出置于干燥器中冷却至室温称重。并重复灼烧30分钟至恒重为止。(2)将“4.2.1(1)”中的坩埚或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105℃烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。4.2.2用灼烧恒重的坩埚称取样品3~5g（W，精确至0.0001g），置于电炉上加热至试样完全炭化至无烟为止。4.2.3然后将坩埚移至灰化炉门口片刻，再移入炉膛内错开坩埚盖，关闭炉门在580℃温度下灼烧2-3小时。在炮烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次。4.2.4灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。待温度降至200℃以下后，取出坩埚放入玻璃干燥器中冷却至室温后立即称重。再重复灼烧30min至恒重（W1）为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。5.结果计算：灰分(干基)含量按公式(1)计算：粗灰分（干基%）=（1）式中：W1—坩埚和灰分重量，g；W0—坩埚重量，g；W—试样重量，g；M—试样水分百分率，%。平行试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。6.注意事项：6.1每次称重之前需对天平校正，保证称量的准确性。6.2炭化时温度不宜过高，切不可有燃烧现象。6.3由于灰化炉门附近温度较低，样品尽可能不要放在炉口，以免灰化不完全。6.4每次实验时可用2个空坩埚作空白试验，从一定程度上验证实验的准确性。6.5每次一个干燥器放置坩埚以不超过6个为准。6.6灰分很容易吸水，故要保持干燥剂干燥。同时冷却时间不宜过长，冷却至室温后立即称重。6.7灰化炉膛体应保持洁净。底部应衬一不锈钢钢板，或最好在灰化炉膛体内再加一不锈钢板箱体，以利温度均匀。6.8测定坩埚应分类予以专用。如测面粉、淀粉、糊精等低灰分量的坩埚不可与测高灰分量的坩埚混同使用。7.备注：由于多次反复恒重在实际操作中其操作性不强，故可效仿水分测定方法中用定温定时法替代直接干燥法；对于某种原料可以以上方法多次测定后，确定比较合适的灼烧条件，如可采用580℃温度条件下灼烧4小时后，待稍冷后直接取出冷却称重。但若有疑义时，仍以方法一为准。8.参照资料：8.1食品中灰分的测定方法：G/B5009.5—858.2粮食、油料检验方法灰分测定法：GB5505—85方法二：乙酸镁法1.原理：同方法一2.仪器和用具：2.1细口瓶：100ml；2.2移液管：50ml；2.3玻璃棒；2.4其余同1.1.3.试剂：乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100ml95%的乙醇中。4.操作方法：41坩埚干燥处理:4.1.1将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min,冷却称重,再灼烧冷却称重至恒重(W0)。4.1.2将“4.1.1(1)”处理好的坩埚或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105℃烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。4.2测定:用坩埚称取粉碎试样2～3g(W)，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧进行炭化,将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门,在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温,称重(W1)。4.3空白试验:在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后,同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重(W3)。5.结果计算：灰分(干基)含量按公式(2)计算：(W1-W0)-(W3-W2)灰分(干基%)=━━━━━━━━━━×10000..................(2)W(100-M)式中：W0-一坩埚重量...