2013 届高三化学名校试题汇编 第 2 期 专题 15 化学实验基础【江苏省泰州中学 2013 届高三上学期期中考试】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0
18g(4℃)、0
34g(25℃)、0
95g(60℃)、6
8g(95℃)② 乙醚沸点 34
6℃,密度 0
7138,易燃烧,当空气中含量为 1
83%~48
0%时易发生爆炸图 1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图 2 蒸乙醚的装置图实验步骤如下:① 图 1 所示装置中加入 8g 氢氧化钠和 30mL 水,搅拌溶解
稍冷,加入 10 mL 新蒸过的苯甲醛
开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行
加热回流约 40 min
② 停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水 20mL,摇动均匀,冷却至室温
反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次 10mL
水层保留待用
合并三次萃取液,依次用 5 mL 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL 水洗涤
③ 分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞
将锥形瓶中溶液转入图 2 所示蒸馏装置,缓缓加热
升高温度蒸馏,当温度升到 140℃时改用空气冷凝管,收集 198℃~204℃的馏分得产品 A
将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有 30 mL 浓盐酸和30 mL 水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体
冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品 B
根据以上步骤回答下列问题:(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的
_________________________
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是