第5讲定量实验分析型实验题热点一定量测定数据的方法和过程分析数据的测定方法1．沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。3．测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。[典例](2014·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是________________。②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O2=====1________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是______________________________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析(1)①钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。②该反应中，S元素由－2价被氧化为＋4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS＋5O2=====Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。②消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液相当于硫的质量为yzg，那么钢样中硫的质量分数为＝。(3)①装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。②实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。答案(1)①SO2、CO2、O2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2===H2SO4②(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量1．(2014·重庆理综，9)中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器A的名称是______________，水通入A的进口为________。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为________________________________。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)________(①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL)。(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1。(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)冷凝管(或冷凝器)b(2)SO2＋H2O2===H2SO4(3)③酚酞④(4)0.24(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影...
