工业废水中挥发酚测定操作规程

工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程(9 页)Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、 地面水中挥发酚的测定。其测定范围为 0.002～6mg/L。当浓度低于 0.5mg/L 时,采纳氯仿萃取法；当浓度高于 0.5mg/L 时,采纳直接分光光度法。2引用标准GB 7490-87 蒸馏后 4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。3.2 被蒸馏出的酚类化合物于 PH10.0±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。3.3 显色后,在 30 分钟内,于 510nm 波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。当试份为 50mL，用光程为 10mm 的比色皿测定时,含酚 6.0mg/L 的吸光度为 0.7 单位，最低检出浓度为 0.2mg/l。4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 50mL 比色管4.3 分光光度计:510nm 波长,并配有光程为 10mm 的比色皿 4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。酚标准溶液的配制、 校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避开与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取 100 克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至 1L。5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为 1.70g/ml。5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取 2.784 克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入 10 克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。5.2.11 碘酸钾溶液(1/6KIO3=0.0125mol/L):称取预先经 180℃烘干的碘酸钾 0.4458 克溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。5.2.12 淀粉溶液:称取 1 克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至 100ml，放冷后至冰箱内保存。5.2.13 硫代硫酸...