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Tescan3型扫描电子显微镜操作规程VIP免费

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Tescan3型扫描电子显微镜操作规程1、开机:打开N2阀门(1)开启并确认稳压电流:220v。(2)打开电镜主开关,由OFF位转向ON位,等待计算机完成启动。(3)如果进行元素分析,则先打开QUANTAX程序,后打开VEGA程序,确认用户、语言、密码,等待软件进入系统。(4)系统自动进行硬件、软件自检。(5)单击VEGA中的[PUMP],抽真空开始。(6)待真空状态显示条由红变绿,真空度小于10^-5torr后,即真空达到要求,单击[HV]接通电镜高压,开始观察样品和照像。2、更换样品(1)单击[HV],切断高压。(2)手动调节样品台,使其回到初始位置。(3)单击窗口中的[泄真空],样品室放空,调节合适的N2流量进入,不能使N2流量太大,通常控制出口压力表在0.1刻度左右。(4)真空指示红条消失后,样品室恢复为大气压,打开样品室门,更换样品。(5)待更换好样品后,轻按样品室舱门,点击[Pump]抽真空,真空指示进度条变绿,真空度小于10^-5torr后,方可点击[HV]开启高压(6)确认BSE探头已摇出。3、样品观察和物相、成分分析(1)根据样品特性,选择放大倍数、合适的电镜参数,如BI(束流)、工作距离WD和高压HV,确认高压值和发射电流,若无电流或高压做adjustment》autogunheating(30kv(75±5)μA;20kv(100±5)μA),进行观察。(2)按照操作界面上软件的各种功能菜单,进行调节、使图像清晰度至最佳。(3)根据放大倍数,选择合适的扫描速度采集图像并存储(4)如果对样品进行成分分析,应该将WD调至15mm左右,手动调节样品台高度,直至清晰为止(空载时,物镜极靴与样品台的安全高度为3mm;当BSE探头摇进时,安全高度为8mm)。(5)在扫描窗口中,双击选择所要测量的小区域,调整BI,检测计数率。(6)能谱分析时,要根据样品性质,选择合适的电镜加速电压,设置采谱时间,EDS的时间常数,调整束流使能谱计数率CPS为适当值(一般,总数率=采样时间*计数率,总数率的值大于25万)。(7)EDS的定性分析,不能完全依靠自动,要人为参与,检查结果的正确性。4、关机(1)在图像中,点击鼠标右键,选菜单中的最小化按钮,使SEM回到最小放大倍数,BI调到10,样品台降至最低位置(手动调节),将BSE探头摇出,然后再切断高压按钮。稍开N2阀,通入N2.(2)关闭高压大约3min后,开始泄真空,取出样品,单击VEGA中的[PUMP],抽真空开始,关闭VEGA。(3)点击用户界面的关闭或文件菜单中的switchoffandexit,退出SEM操作界面。(4)正常关闭电脑主机。(5)将SEM主机下方面板上的开关,由ON转向OFF。(6)关闭N2阀门。(7)拔下电源插头。5、安全操作注意事项(1)进行观察的块状样品,必须有一定的尺寸要求,必须干净,不能有油渍或挥发性气体放出,避免污染电镜。(2)样品放置或移动时,必须确保不会碰触各种探头。(3)调整试样的工作距离时,注意报警器报警,防止碰触物镜。(4)样品室的真空达到要求(10^-5torr)后,才可加灯丝高压。(5)操作者不观察样品或离开岗位时,一定切断高压。(6)退出SEM分析软件时,一定使系统真空达到要求,保持绿条提示才关闭软件。(7)为防止该套系统电脑主机受病毒侵害,数据导出时,只能使用光盘或格式化了的U盘。(8)粗粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用干净表面平的物体,例如玻璃板压紧,然后用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上,待液体烘干或自然干燥后,粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘结不牢固的颗粒,样品量必须少。(9)关机前确定放大倍数最小,BI值为10。(10)硬件方面:关机前确认BSE探头是否摇出,样品台降到最低。(11)确认BSE探头摇进时,逐步升高样品台,防止与物镜碰撞。(12)在焦距调好的情况下,可用工作距离判断样品表面与物镜极靴的距离。(13)能谱的工作距离规定为15mm左右。(14)进样后,使样品位于扫描窗口正中间,放大合适倍数,右击窗口,自动调焦(倍数越大越接近实际的工作距离)。(15)高倍数调焦距,低倍数照图。(16)要用导电胶把小样品台与固体样品导通,导电胶要一次性使用。(17)一般的能谱电压设置为20kv(复合材料的能谱电压为10kv...

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