化学需氧量(Ｃ OD)测定得注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质得干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等得存在会影响到 C Ｏ D 得测定、这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大、 １、Cl—得干扰及消除:1。1 干扰:① 在众多得干扰因素中,Ｃ l—就是主要干扰因素之一,C ｌ－会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl—=A ｇ Cｌ),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;② 同时Ｃ l—在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂得量导致测量结果偏高,例如:K ２ Cｒ 2 Ｏ 7+14H Ｃ l== ２ K Ｃ l＋2CrCl3+３ Cl2↑＋7 Ｈ 2 Ｏ,氧化后得产物 Cl ２即可逸出,又可氧化水中得其她还原性离子,如Ｆ e ２+,S2－等,使 COD 结果偏高、因此氯离子成为废水 COD 测定得主要干扰物、 １.2 消除:HgSO4 掩蔽法 对 C ｌ-干扰消除方法一般采纳汞盐法:加入 10 倍 Cl—量得Ｈ gSO4。由于 C ｌ-与Ｈｇ SO4 形成可溶、难离解得Ｈ g Ｃ l2,消除Ｃｌ－得干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞、对于高氯废水,可加入最高 20 倍 Cl—量得Ｈ gSO4、 ２。NO ２－干扰得消除 NO ２—干扰主要就是消耗重铬酸钾得量,使测定结果偏高,可通过加入Ｎ H2 ＳＯ３ H(氨基磺酸) 来消除、其原理就是: ﻫNH2S Ｏ３Ｈ+HN Ｏ 2=Ｈ 2SO4+H2O+N2↑,每 1mg Ｎ O2-加入 1 ０ mg 氨基磺酸,可消除 NO2—得干扰。 3.Ｆ e2+与 S ２-得干扰ﻫ二、空白试验值得影响 ﻫ选用纯度高得纯化水,使用重蒸馏水。ﻫ三、水样得保存 先将盛装水样得仪器用水样淋洗,使器壁所吸附得成分与水样一致。由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起 CO Ｄ得变化,因此采集得水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。可向水样中加入硫酸,使水样 PH<2,并置于０—5℃。 ﻫ四、加热时间与温度 加热就是为了提高氧化速度与与氧化彻底。化学需氧量就是一个条件性指标,回流时加热温度得高低与加热时间得长短都会对 COD 值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时 2 小时,加热时间短通常会造成结果偏低。ﻫ五、冷却时间 1、测定 COD 时,经过回流加热后,在电炉上预先冷却３ 0 分钟,用 90ml 左右纯水从冷凝管上端扣缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上得液体冲洗洁净,否则会使 COD 得测定结果偏低,取下锥形瓶在冷却至室温后应...
