在线蒸馏流动注射法测定废水中的氨氮在线蒸馏流动注射法测定废水中的氨氮 摘要：目的建立在线蒸馏流动注射法测定水中氨氮的方法，通过各类实际样品和标准样品的分析，结果该方法在 0～5.00mg/L 内线性良好，检出限为 0.024mg/L，实际水样平行测定的相对标准偏差≤2.02%，实验表明，该方法与标准纳氏试剂分光光度法的测定结果无显著性差异，适合于各种水中氨氮的测定。 关键词：在线蒸馏流动注射；氨氮；精密度；准确度 中图分类号：TU71 文献标识码：A 文章编号： 随着我国社会经济建设的快速进展，城市造纸、漂染、电镀、真空镀、餐饮及生活污水数量日益增加，对城市环保监测的工作质量提出了更高的要求。氨氮（NH3-N)作为一种以游离氨（NH3)或铵盐（NH4+)形式存在于水中的氮，是水体中的营养素及主要耗氧污染物，不仅容易导致水体富营养化现象的产生，毒害水中的水生生物，而且水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，对人体的健康有不利的影响。因此，如何有效地测定水中氨氮就成为了环保监测部门亟待解决的问题之一。目前水中氨氮的测定方法有很多，主要包括氨气敏电极法，纳氏试剂比色法和连续流动注射分析法等，本文重点就连续流动注射分析法测定水中氨氮进行探讨，通过分析了各类实际样品和标准样品。实验表明，该方法具有较高的准确度和灵敏度，适合于任何水中氨氮的测定。 1、实验部分 1.1 方法原理 样品与硼酸盐缓冲溶液混合，调节 pH 值为 9.5，以减少氰酸盐和有机氮化合物的水解，样品通过 850cm，0.04inch 内径的 Tefzel管加热到 120℃，然后通过半透性膜蒸馏进入稀释的硫酸。蒸馏出的氨氮样品在碱性磷酸缓冲液中与水杨酸和次氯酸加热反应，溶液呈现绿色，颜色的深浅与样品中氨氮浓度成比例，加入硝普钠以增强显色反应。 1.2 仪器 流动注射分析仪: QC8500 型,配有 Lachat 在线样品预处理模块、自动进样器、多通道蠕动泵、反应单元和模块、比色检测器、数据处理系统,美国 Lachat 公司。分析天平: AE200S 型,瑞士 Mettler 公司。 1.3 试剂 氨氮标准溶液:500mg/L[以氮计，由环保部标准样讨论所提供，GSB05-1145-2000，不确定度 1%]; 蒸馏溶液-硼酸盐缓冲溶液：溶解 2.17g 十水合四硼酸盐于400ml 去离子水中，加入 36ml0.1M 氢氧化钠溶液，定容至 1L，混匀； 接受溶液-0.003M 硫酸溶液：溶解 0.167ml 浓硫酸于 500ml 水中，稀释至 1L，混匀； 缓冲溶液：溶解 67g 磷酸氢二钠（...
