大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一 蒸馏与沸点得测定一、试验目得1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法2、 掌握测定化合物沸点得方法二、试验原理1、 微量法测定物质沸点原理
2、 蒸馏原理
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四
试验步骤1、酒精得蒸馏(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石
(2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积
蒸馏装置图 微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸
若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,假如忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样
把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管
冷凝管通水就是由下而上,反过来不行
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好
其二,冷凝管得内管可能炸裂
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,为什么
沸点:液体得饱与蒸气压与外界压强相等时得温度
最后一个气泡将要缩回内管得瞬间,此时管内得压强与外界相等,所以此时得温度即为该化合物