一种快速测定化学需氧量(COD)的方法摘 要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方法。采纳混酸(硫酸：磷酸二 4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的 2h 缩短为 15min，是原来的 1/8。用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，经 t 检验和相关性分析，两种测试方法间不存在显著性差异，相关系数为 0.95，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为 5.15mga,。本方法由于具有反应时间短，节约药剂和电费等优点，具有一定的可行性。 关键词：COD； 混酸； 快速测定； 相关系数。 我国现行的 COD 测定方法为标准 2h 回流法[1]。鉴于标准测定法存在回流时间长，试剂和水电消耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求快速测定 COD 的方法。早在 1967 年，Jeris提出一种的快速试验方法，采纳的反应体系是硫酸—磷酸介质及一定量的重铬酸钾 pl。近年来，国内外有关权威机构推举采纳半微量的密封法进行测定 t3)，但是密封法在缩短分析时间上并无实质性的改进；另外，在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采纳微波消解法，如傅大放等…采纳不加催化剂和隐蔽剂的微波消解法，虽然可缩短分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现行方法所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：采纳混酸、重铬酸钾反应体系，加热回流15min，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，此法简单易行且省电省水。1 实验部分1.1 试剂的配制 混酸溶液：于 800mL 浓硫酸中加入 10g 硫酸银，放置 l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以 4 ：l 的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫酸，其它试剂及其配制方法同标准法。1.2 实验原理 在强酸性溶液中，准确加入定量的重铬酸钾标准溶液加热回流，将水样中的还原性物质(主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量计算水样的化学需氧量。1.3 实验方法 准确取 20mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入 0.4g硫酸汞晶体，准确加入 lO.OOmL 重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 混酸溶液，加热回流 15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。2 结果与讨论2.1 混酸法与标准...
