气相色谱模拟蒸馏在加氢尾油馏程分析中的应用气相色谱模拟蒸馏在加氢尾油馏程分析中的应用 摘 要：讨论了气相色谱模拟蒸馏测定加氢尾油沸程分布的方法，通过使用正构烷烃校正样进行沸点-保留时间校正分析，用标准参考样进行准确性检查，从而测得样品的百分收率-沸点的馏程数据。同时，考察并探讨了沸点-保留时间校正、基线补偿、色谱柱性能、二硫化碳溶剂及样品洗提时间等主要因素对模拟蒸馏结果的影响。 关键词：气相色谱 模拟蒸馏 加氢尾油 馏程数据是进行石油加工过程控制、常减压塔蒸馏过程拔出率评价及石油产品检测的重要指标，同时，它也是制定原油调配方案的重要依据。常规的蒸馏方法用样量多、分析周期长、劳动强度高、对操作人员身体危害性大且有较严重的环境污染。而气相色谱模拟经典实沸点蒸馏[1]的方法具有数据准确、分析快速、用样量少、污染少、自动化程度高等特点。因此，气相色谱模拟蒸馏法成为实际应用最广泛的馏程分析方法，ASTM D2887[2]及 SH/T 0558[3]方法对馏分油的模拟蒸馏方法进行了规定。本文对加氢尾油的气相色谱模拟蒸馏方法进行了讨论，对分析过程中的主要影响因素进行了考察和探讨。 一、实验部分 1.仪器及试剂 Agilent 6890 气相色谱仪，配有 PTV 进样口、FID 检测器及D2887 填充柱。 二硫化碳，分析纯；C5~C44 正构烷烃校正样；沸程为140~440℃的标准参考样。 2.操作条件 色谱柱：甲基硅酮/硅藻土，0.8m×2mm；进样口：初温100℃，以 15℃/min 升温至 350℃；柱温：初温 40℃，以 15℃/min升温至 350℃，保持 2min；进样量：1μL；载气：He，流量 19mL/min；检测器：350℃。 3.方法原理 用具有一定分离度的非极性色谱柱，分析一组正构烷烃混合物，得到保留时间与沸点的关系曲线。在相同条件下，测定石油样品，获得对应百分收率的累加面积及保留时间，利用保留时间与沸点的关系曲线计算出样品的百分收率-沸点的馏程数据。 4.样品准备 校正样的准备：校正样混合物包含了一系列 C5-C44 的正构烷烃,按 1：20 的比例用 CS2 稀释。 参考样及待测样的准备：按 1：50-1：100 的比例用 CS2 稀释。 二、结果与讨论 1.沸点-保留时间校正分析 使用已知浓度的 C5-C44 正构烷烃的校正样，用二硫化碳作稀释溶剂，配制成稀释比为 1：20 的正构烷烃校正混合物，建立沸点和保留时间之间的校正曲线。为了获得较好的精密度，该校正曲线基本上应当是一条直线。试样的初馏点越低，色...
