维生素-e琥珀酸钙盐的合成

维生素 E 琥珀酸钙盐的合成维生素 E 琥珀酸钙盐的合成 摘 要：维生素 E 又名生育酚，α-生育酚的性质不稳定，酚羟基很容易被氧化，涉及到该物质的反应要在绝氧，绝光的条件下进行，所以氮气保护是提高产品纯度的一项必不可少的措施。本实验是以 dl-α-生育酚的醋酸酯为起始原料进行水解，得到 α-生育酚,然后通过一系列的反应得到维生素 E 琥珀酸钙盐。 关键词：维生素 E 琥珀酸酯 氧化 维生素 E 琥珀酸钙盐 维生素 E 的新作用：保健品，药品，食品添加剂，化妆品及营养品。它具有许多生理功能，是治疗和辅助治疗一系列疾病的有效药物。近年来，国内外还发现了一些新用途，如合成一些新的衍生物，作为降压，降血脂,阻止血小板凝聚及抗炎的新药，在食品工业方面维生素 E 又是一种良好的脱臭剂[1]。 α-生育酚的性质不稳定，容易被氧化，市场上出售的维生素 E 药品多为 α-生育酚的醋酸酯（油状物）。目前，美国和日本已经有讨论人员合成出了 α-生育酚琥珀酸酯的钙盐[2]，该物质为粉末状固体，因稳定性好、熔点高、易制备制剂、易贮存及具补钙功能等诸多优点[3]，成为 VE 衍生物的主要品种之一，产量仅次于生育酚和 VE 醋酸酯.国内在这一领域还没有比较详细的报道和专利文献[4]。 一、实验 1.主要化合物 dl-α-生育酚、α-生育酚的醋酸酯、丁二酸酐、丙酮、环己烷、环己烷、DMAP（在反应中起催化剂作用，来源本公司）、锌粉。 dl-α-生育酚 α-生育酚的醋酸酯 丁二酸酐 2.实验仪器 500/100ml 三口烧瓶， 500ml 三口烧瓶，球形冷凝管，干燥管，旋转蒸发仪，滴定管，搅拌器，分液漏斗，水浴锅，油浴锅，电炉，真空干燥箱，真空泵等。 二、实验步骤 反应步骤： α-生育酚的醋酸酯水解→α-生育酚→α-生育酚琥珀酸酯→α-生育酚琥珀酸钙。 1.α-生育酚的制备 文献中都是在碱性条件下进行，反应较为剧烈，副产物较多。本文对实验条件进行了必要的改进，实施了如下的实验： 原料：α-生育酚醋酸酯 20g、无水乙醇 300ml、浓硫酸 15ml、锌粉 0.1g、氮气工艺及现象讨论：称取 20gα-生育酚醋酸酯置于200ml 无水乙醇中在烧杯中使溶解，另量取 15ml 浓硫酸置于 100ml无水乙醇中，将浓硫酸的乙醇溶液缓慢倒入烧杯中并搅拌，将该混合液移入 500ml 三口烧瓶中，加入锌粉。在氮气保护下加热回流 3h后冷却至室温。配 NaOH 的乙醇饱和溶液，放置，取上清液调节反应液的 PH 值在 3-4 左右，减压...