实验室(氯化物)操作考核方案实验室（氯化物）操作考核方案竞赛小组提供试验用万分之一电子天平、硝酸银溶液、铬酸钾指示剂和氯化物考核忙样，其余实验所需物品由参赛选手自行配备；一、试剂配置：1、氯化钠标准溶液（nacl=0.0141mol/l）：平行配置2份见（水和废水监测分析方法）p181页。（自配）天平操作（样品称量）（1）进入天平室（身穿白大褂），首先看一下室内的温度是否稳定，波动幅度不大于0.5℃/h，室温应该在15-30℃之间，湿度保持在55-75%之间。然后观察一下天平的受控状态，在查看一下上一次仪器的使用记录是否正常，然后戴上手套拿出试剂准备称量。（2）首先察看天平的水平状态，开启天平（事先天平要预热30分钟）然后天平校零，将称量样品的纸或表面皿放在天平称盘中央，稳定后回零。用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖，拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签，试剂一经取出不得放回原瓶，称量试剂时，开始时可以多取一些试剂量以缩短称量时间，到最后若多取了不能倒回原瓶，可以放入其他洁净的容器中供再用，试剂取用后及时盖紧瓶盖。（3）读取称量数据后应立即关闭天平，取出称量物品，关好侧门，切断电源罩好防尘罩，登记天平使用情况。定容（1）容量瓶的使用及注意事项a、容量瓶洗涤前，应先检查瓶与塞是否相符，符合时再将水注至标线，盖好瓶塞颠倒几次后，观察注入的水是否仍在标线处，借以检查瓶口是否漏水，漏水则不能使用。（b、c、d、e见技术指南p15）（2）容量瓶的操作将称量好的氯化钠试剂放在小烧杯中用水全部溶解后，再定量转移到容量瓶中。转移时将玻璃棒插入容量瓶中，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠住瓶颈内壁，但上端不要碰瓶口以免有溶液溢出。残留在烧杯中的第1页共3页少许溶液，用少量蒸馏水洗3-4次，再转移合并到容量瓶中。溶液转移到容量瓶中后，加蒸馏水稀释至3/4体积时，将容量瓶摇几次（切勿倒转摇动）作初步混匀，这样可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心逐滴加入，直至溶液的弯月与标线相切为止，盖紧瓶塞，上下倒转摇匀。稀释时，切勿用手掌全握瓶体部分，以免影响溶液体积。2、硝酸银标准溶液（agno3≈0.0141mol/l）：见（水和废水监测分析方法）p181页。（竞赛组准备）标定方法见（水和废水监测分析方法）p181页。二、滴定管的选择及滴定操作（1）滴定管的选择①根据滴定量的大小选择相适应容积的滴定管，本方法应选用25毫升滴定管，还要选用棕色酸式滴定管。②滴定管活塞密和性检查。在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置15分钟，液面下降不超过1个小分度者为合格。③滴定管晾干后，把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。（2）滴定操作滴定操作一般是左手握塞，右手持瓶左手滴液，右手摇动。在滴定台上以白纸或白瓷板。滴定速度以10毫升/分即每秒3-4滴为宜，不要全开活塞快速放液。接近终点时滴速要慢，以至半滴或1/4滴进行滴定，以免过量。对于管尖端的液滴可用触及锥形瓶内壁的方法转入锥形瓶中，并用洗瓶将滴液冲入被滴定液中（注意不要冲洗滴定管尖端），摇动锥形瓶观察溶液变化。达到终点后，稍停1-2分钟，待内壁挂有的溶液完全流下时在读取刻度数，同时滴定几个样品时，每次滴定液面的起始读数应尽量接近0.01毫升，以消除上下刻度不均匀所引起的误差。三、样品测定①用10.00ml胖度吸管准确吸取盲样10.00ml，置250ml容量瓶中，稀释定溶置标线。同时测试水样的ph值，如水样在6.5-10.5范围时，可直接测定。超出范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调至ph值为第2页共3页8.0左右。②取50ml考核样置于锥形瓶中，；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。同时做平行测定。③加入铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。④计算。见（水和废水监测分析方法）p182页。3、铬酸钾指示液见：（水和废水监测分析方法）p181页（竞赛组准备）第3页共3页
