第二章气相色谱分析例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min；正十五烷21.95min；正十六烷31.9min。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系：以()RMtt代替'Rt可推导出:2(1)(1)()(1)()()(1)()()RnRnRnMRnRnRnRntttttttt将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保留时间代入公式：231.915.621.95min(31.921.95)(21.9515.6)Mt得4.40minMt载气的平均流速/MuLt,即90100/(4.4060)/34.09/ucmscms方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。例2：在一根2m长的色谱柱上，A、B、C、三组分的保留时间分别为2.42min、3.21min、5.54min；峰宽分别为0.12min、0.21min、0.48min。另测得甲烷的保留时间为1.02min。求：（1）A、B、C组分的调整保留时间；（2）A与B、B与C组分的相对保留时间；（3）A、B、C组分的容量因子；（4）A、B、C组分的有效塔板数和塔板高度；（5）A与B、B与C组分的分离度；解：（1）'(1)(1)RRMttt第三章高效液相色谱分析例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm。已知在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m-1，死时间1.5minMt.组分的保留时间124.15min,4.55min.RRtt计算：（1）两组分在固定相中的保留时间12'',;RRtt（2）两组分的分配比12;,kk（3）选择性因子2,1;r（4）两组分的分离度R，并判断两个组分是否完全分离。解：（1）11'(4.151.50)min2.65minRRMttt（2）因为(1)RMttk'RRMttt所以RMMttkt故114.151.51.771.5RMMttkt(3)22112.031.151.77krk(4)30cm长色谱柱的理论塔板数n为根据分离度2,122,12141rnkRrk因R>1.5，故两分组已完全分离。例2：已知A、B两分组的相对保留值.1.1BAr，如果要是A、B到完全分离（R=1.5，H=0.1.cm），问需要多长的色谱柱？解：根据22..16()1BABArnRr及LHn可求得221.1161.543561.11n因此，所需色谱柱长第四章电位分析法例1:25°C时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl—含量。取10.0ml番茄汁测得电动势为-17.2mv，若向其中加入0.100mL0.100mol/L的NaCl溶液，再测电动势为-35.5mv。计算每升番茄汁中所含Cl—的毫克数。解：1[101]ESXCC例2:25°C时，用0.100mol/L4Ce溶液电位滴定20.00mL0.100mol/L2Sn溶液。用Pt电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）组成电池，计算：(2)化学计量点时电池的电动势;(3)加入10.00mL4Ce时的电动势。已知0.24sceV43/1.61CeCeV42/0.15SnSnV解：（1）11.61+20.15=0.6371+2VV计量点(2)244322SnCeSnCe溶液中2Sn量：20.000.1002.00mmolmmol加入4Ce量：10.000.1001.00mmolmmol余2Sn量：(2.001.00/2)1.50mmolmmol生成4Sn量：0.500mmol用42/SnSn电对计算，第五章伏安分析法例1：用极谱法测定MgCl2溶液中的微量Cd2+取试液5.0ml，加入0.04%明胶5.0ml，用水稀释至50ml，通N25min~10min后记录极谱图，得波高50A。另取试液5.0ml，加入0.5mg/mlCd2+标准溶液1.0ml，混合均匀，再按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为90A.计算试样中Cd2+的含量。解：根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd2+的浓度成正比：dikc样品加标前：1150,/dxiACCmgmL样品加标后：290diA解以下方程组得：得试样中的Cd2+的含量Cx=0.125mg/mL例2：用阳极溶出伏安法测定水样中的222,,PbCdCu含量。取水样4.00ml，加入到盛有46.0ml支持电解质溶液的电解池中，通N22min，富集1min，静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描，测得222,,PbCdCu的溶出峰高分别为12mm，26mm，18mm。在上述溶液中加入0.10ml22(10.00/),(2.00/),PbmgLCdmgL2(5.00/)CumgL的标准溶液，同样进行富集和溶出，测量到溶出峰的峰高分别为20mm，45mm，32mm，计算水样中的222,,PbCdCu的含量。解：根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子浓度成正比：hkc设被测离子的浓度为xCmg/L,则加标前电解池中被测离子浓度：14.00/50.0/xCCmgL加标后电解池中被测离子浓度：24.00/50.0/50.0xssCCCV1122hkchkc分别将222,,PbCdCu加标前后的溶出峰高12/20,26/45,18/32,mmmmmm标准浓度10.00/,2.00/,5.00/mgLmgLmgL加标体积0.1代入方程组，解得：水样中的2Pb的含量：0.375/mgL;2Cd的含量：...
