络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸VIP免费

络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸罗建富，谭世语，任竞争，周铭（重庆大学化学化工学院，重庆，400044）摘要本论文通过对母液中用络合萃取法提取6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸的研究，得出最佳萃取条件和反萃取条件：在室温下，以30%N-235+70%氯仿（v：v）为萃取剂，萃取剂与母液体积比1:1，萃取60分钟，萃取率达96.1%；以质量分数12%（m：v）的NaOH溶液为反萃取剂，反萃取络合物，萃取有机相与NaOH溶液反萃取剂相比为2:1，反萃取60分钟，反萃取率达94.3%。从而成功地将6-硝有机物分离出来。关键词络合萃取萃取剂络合剂分离Complexometricextraction-basedTechniquefortheExtractionof6-Nitro-1,2-Azoxynaphthalene-4-sulfonicacidLUOJian-fu,TANShi-yu,RENJing-zheng,ZHOUMing(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ChongqingUniversity,Chongqing400030,China)AbstractThispaperstudiesthecomplexometricextractionoftheorganicin6-Nitro-1,2-Azoxynaphthalene-4-sulfonicacidmothersolution，concludingtheoptimumextractionconditionsandstrip-extractionconditions,thatis,attheroomtemperature,30%N-235+70%chloroform(volumetovolume)asextractingagent,whentheextractingagentandmothersolutionvolumeratio1:1,extracte60minutes,theextractionyieldreaches96.1%；themassfractionof12%(masstovolume)sodiumhydroxideasback-extractingagent,reextracte60minutes,ascomparedtotheorganicphase1:2,thestripyieldreaches94.3%.Inthisway,theorganiccanbeseparatedfromitsmothersolutionsuccessfully.Keywordscomplexometricextraction,extractingagent,complextant,separation6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸，简称6-硝，是一种重要的染料中间体，用于制造酸性媒介黑染料和金属络合染料。其结构式如下：在硫酸体系中，用硝酸硝化得到的6-硝产物，经4倍体积水析出产品，然而产品分离后的母液中，仍然含有少量的6-硝产品。如果不经处理，这部分产品随母液直接排放到环境中，不仅会污染环境，而且会造成大量染料的流失。因此，对6-硝有机物的提取具有重要的意义。作者简介：罗建富（1983—），男，重庆大学硕士研究生络合萃取法对于极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性[1]。6-硝属Lewis酸，容易采用络合萃取法进行分离[2]。目前，国内外的研究者对此类稀酸溶液作了较为详细的研究[1-9]。本文选取由胺类化合物为络合剂，氯仿为稀释剂组成的萃取剂来萃取6-硝。1实验部分1.1主要仪器和试剂GDB紫外扫描仪；752N型紫外光谱仪，石英比色皿（0.5cm）；SHB-ⅢS型循环水式多用真空泵；电子分析天平；分液漏斗；锥形瓶；磁力搅拌器；漏斗；酸度计。6-硝母液，经抽滤预处理；N-235；N-503；氯仿；NaOH；以上试剂均为分析纯。1.2实验方法1.2.16-硝的测定本实验采用GDB紫外扫描仪扫描分析6-硝母液中6-硝。经扫描，母液中6-硝在波长250nm处有最大吸收峰。实验中取250nm为6-硝的吸收波长，进行萃取和反萃取中6-硝的浓度测定。1.2.2萃取和反萃取6-硝是有机萘磺酸类物质，利用萘磺酸类物质与胺类化合物在一定条件下生成络合物，在碱性条件下络合物又发生解离的原理，来萃取6-硝母液中的6-硝。以叔胺（N-235）、NaOH为例，实验原理如下：萃取反应：R-SO3H+N-235→R-SO3H·N-235（酸性条件下）反萃取反应：RSO3H·N-235+NaOH→N-235+H2O+R-SO3Na（碱性条件下）(1)络合萃取在室温下，取不同配比的萃取剂与母液共100ml加入到250mL锥形瓶中,在磁力搅拌器上搅拌振荡30分钟，转移到250ml分液漏斗中，静置分层30分钟。取萃取平衡水相（萃余相），以水为参比进行浓度测定，记录下其浓度值。按如下公式计算萃取率：(2)反萃取在室温下，取萃取相，以萃取剂为参比，测其浓度。将水相放出，萃取相放入锥形瓶中,并向其中加入一定量的NaOH溶液,在磁力搅拌器上搅拌振荡30分钟后，转移到250ml分液漏斗中，静置分层30分钟,上层为回收的萃取剂,萃取剂可反复使用。下层为反萃取出的6-硝钠盐有机物溶液。取有机物溶液，用萃取剂作参比，记录下其浓度值。按如下公式计算反萃取率：2.结果与讨论2.1络...