药物化学实验VIP免费

第1页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共78页药物化学实验王瑞孙铁民沈阳药科大学药物化学教研室2004年9月第2页共78页第1页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共78页前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编定，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。在教学过程中，根据不同题目，对学生有不同的要求。基本要求是课前作好预习，查阅有关文献和数据，了解实验的基本原理和方法课后认真书写实验报告。本实验教材是药化教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。2004年9月第3页共78页第2页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共78页目录实验一阿司匹林的合成…………………………………………1实验二扑炎痛的合成……………………………………………3实验三水杨酰苯胺的合成………………………………………6实验四阿司匹林铝的合成………………………………………9实验五苯妥英锌的合成…………………………………………12实验六苯妥英钠的合成…………………………………………15实验七苯佐卡因的合成…………………………………………18实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成………………………22实验九琥珀酸喘通的合成………………………………………24实验十磺胺醋酰钠的合成………………………………………26实验十一巴比妥的合成……………………………………….30实验十二盐酸普鲁卡因的合成…………………………………34实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验……………………………38实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验…………………………41实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成………………………43实验十六氯霉素的合成……………………………………….45实验十七氟哌酸的合成……………………………………….55实验十八地巴唑的合成……………………………………….65实验十九亚胺-154的合成的合成…………………………….68附录重要的实验方法……………………………………………70第4页共78页第3页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共78页第5页共78页第4页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共78页实验一阿司匹林（Aspirin）的合成一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：三、实验方法（一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100mL三颈瓶中，依次加入水杨酸10g，醋酐14mL，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30min。停止搅拌，稍冷，将反应液倾OCOCH3COOHOCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++第6页共78页第5页共78页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页共78页入150mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，加入30mL乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10min，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点...