第1页共40页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共40页锰矿石所含矿物的测定一、二氧化钛、全铁、硫和磷的测定（一）二氧化钛用过氧化氢比色测定。微量钛也可采用变色酸比色法。吸取分离二氧化硅后是滤液，按“钛及钛铁矿分析”中钛的测定进行。（二）全铁吸取分离二氧化硅后的部分滤液，以下手续按“铁及铁矿石分析”中重铬酸钾容量法测定铁的手续进行。（三）硫根据试样中含硫量的高低采用硫酸钡重量法或燃烧碘量法。（四）磷低含量磷可用碳酸钠—硝酸钾半熔，磷钒钼黄比色测定。为提高测定的灵敏度和消除铬的干扰，可在显色后用正戊醇萃取，在有机相中直接比色。磷钼酸喹啉容量法对0.5～40毫克五氧化二磷均能沉淀完全。因此，锰矿石中的磷也可用此法进行测定。二、钴、铜和镍的测定锰矿中钴、铜和镍的含量不高，通常采用比色法或极谱法测定。这三个元素的测定，可用同一取样进行。称取0.5克试样，置于150毫升烧杯中，以少量水润湿。加盐酸15毫升，盖上表皿，低温加热溶解15分钟，加硝酸8～10毫升，加热溶解至无黑渣（如试样中含硅酸盐较多，可加入1毫升氢氟酸助溶）。加入1∶1硫酸10毫升，蒸发至冒白烟5～10分钟。冷却，用少许水冲洗杯壁，加水至20毫升，加热使盐类溶解。冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。供测定钴、铜和镍用。（一）钴大量锰对亚硝基红比色法测定钴无影响。比色溶液中含量小于15毫克时不影响测定，大量铁则有干扰，使结果偏高。铁的干扰可加入磷酸除去，但加入磷酸却使显色后的溶液颜色变浅。当铁含量在20～80毫克间其影响为一恒定值。故在标准系列及空白试液中亦应加入与试样相当的铁，以抵消其影响。吸取上述制备的溶液（相当于0.1克试样），按“铁及铁矿石分析”中钴的亚硝基红盐比色法进行测定。（二）铜在氨性介质中，以EDTA作掩蔽剂，用乙酸乙酯萃取铜试剂—铜络合物。大量锰对铜的测定有严重干扰，因此必须将锰分离除去后再进行显色。吸取上述制备的部分溶液（相当于0.25克试样），用硝酸—氯酸钾法分离除锰后，再吸取部分试液按铜试剂萃取比色进行测定。（三）镍在微氨性溶液中，镍与α-呋喃二肟生成有色络合物，能被苯萃取。大量锰存在干扰测定，必须预先将锰分离除去，再显色、萃取、比色。低含量锰的干扰，可在分析过程中加入5%盐酸羟胺溶液0.5毫升，使锰还原以消除其影响。吸取测定铜时已分离除锰后的部分试液。按α-呋喃二肟萃取比色法进行测定。锰矿石中三氧化二铝的测定一、氟化钾取代—EDTA容量法大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰，使滴定终点无法判断。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克锰，也会使滴定终点不稳定，影响严重。因此必须把锰分离后再进行测第2页共40页第1页共40页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共40页定。吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后，再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液，调节溶液至pH6，用锌盐回滴过量的EDTA，加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA，再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。分析手续分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升（相当于0.16克试样），置于250毫升烧杯中，加热浓缩至2～3毫升。加入8克氯化钠，摇匀，加入50%氢氧化钠溶液10毫升，再搅匀。用水稀释至40～50毫升，微沸，冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，干过滤。滤液供测定铝用。吸取滤液50毫升（相当于80毫克试样），置于250毫升锥瓶中，加入0.1%甲基红指示剂1滴，用11∶盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液10～20毫升，微热，用11∶氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液，煮沸1～2分钟。冷却，加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂，用乙酸锌溶液滴定至紫红色（不必计读数）。加入20%氟化钾溶液5～6毫升，加热煮沸1～2分钟。冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。二、铬天蓝S比色法铝含量小于5%时，用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫...
