第1页共48页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第1页共48页白酒胶体分子簇结构分析及其应用项目研究技术报告白酒主要成分是乙醇和水,溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物质,决定着白酒的风格和质量。白酒是一种胶体,胶粒的形成并非简单的分子相互堆积,而是与白酒中的金属元素,尤其与具有不饱和电子层的过渡元素以配位键方式结合起来,形成具有一定特性的化学质点而构成了白酒中的胶核。而这种胶团结构必然存在其类似于大分子物质的特征精细理化性质。第一章乙醇溶液精细性状分析及模型建立本章是以白酒胶体形成基础理论以及物化性质为研究思路,应用激光光散射仪这种光学检测手段与粘度法、电化学测定法、分光光度计法、物性分析法共同来表征和探寻白酒的胶团结构。本课题应用多种现代物理化学手段表征法研究以单纯乙醇水溶液,通过特征精细性状分析及建立相关的数据模型,同时溶液中分子簇集结构的研究也将提升其研究领域的理论水平,延伸基础研究的内涵。第2页共48页第1页共48页10%5%编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第2页共48页一、多角度激光光散射仪激光光散射的工作原理是通过准确测定经过被测样品后从某一角度散射的激光光强,以及散射光强随散射角的变化,获得有关样品的各种信息。由于所选用的是样品非吸收波长,所以在适当的入射光功率的情况下,可实现在不干扰样品自然状态的情况下对样品的测量。因为散射光的接收和记录采用了由光电倍增管,箱位放大器等组成的单光子计数系统。测量具有极高的灵敏度和精确性。测量的参数包括样品颗粒的绝对折光指数、重均分子量、回转半径、第二维里系数等等。1.1样品制备:将无水乙醇采用0.22微米有机相膜过滤,采用超纯水(经0.22微米过滤)分别将其稀释不同浓度(v/v)的乙醇水溶液(5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%),置于制样瓶中暗处储放一个月,备用。1.2分析条件:采用多角度激光光散射仪(DAWN/HELEOS)分析。分析条件:Shodex-G805、G806凝胶柱、示差检测器(OptilabrEX),十八角激光光散射检测器,温度25℃,流动相为超纯水,流速1.0mL/min,进样量200μL。数据处理软件ASTRA5.3.2.7(WyattTechnologyCorporation,America)。为获得精细图谱,需在同一环境因素下多次重复实验,以相同条件下所分析图谱三次基本重叠为有效图谱。1.3实验结果:因市场需要的酒度大都在55%vol以下,实验所考察的对象设定在60%vol及以下。第3页共48页第2页共48页20%30%25%35%40%编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第3页共48页第4页共48页第3页共48页60%55%图1不同浓度乙醇溶液的激光光散射图谱编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第4页共48页单从激光光散射图可见,室温下的不同浓度乙醇水溶液的激光光散射峰型图(红色是激光散射图,蓝色是色谱分离峰型图)差别较大。观测峰型与传统意义上单纯大分子物质的检测效果有较大区别,而且两种峰型的的匹配拟合度也体现出较大的不均一性,这种实验结果与大分子物质为多组分混合时较为类似。乙醇分子和水分子均为溶剂小分子,理论上不存在激光散射光强,但观测结果显示每种浓度下的乙醇水溶液均有激光散射值,且呈现某种不太规律的峰第5页共48页第4页共48页00.030.060.090.120.150.180%10%20%30%40%50%60%70%C/%V图2不同浓度乙醇溶液的激光光散射光强图图谱11.41.82.22.630%10%20%30%40%50%60%70%编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第5页共48页型,进一步由色谱柱孔径大小分离也可观察到相对一致的峰型图,但其多峰型的结果也说明了乙醇与水的形成的溶液体系是由大小不均一的“大分子物质”所构成。这种“大分子物质”的说明了乙醇水溶液并非以单纯的小分子形式存在于体系中,而是乙醇和水分子之间形成了大量的氢键使其构建了较大且不均一的氢键缔合的网络结构,即反映出乙醇水溶液的胶体状态。1.3.1激光光散射光强Voltage(v)乙醇水溶液的激光光散射光强v反映出胶体物质在激光照射...