固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究何敏恒，户献雷，章明秋，阮文红（中山大学化学与化学工程学院，材料科学研究所，广州510275）摘要生态标准Oeko-Tex100规定：生态纺织品是有害物质及其含量经过检验的对人体安全的可信赖纺织品，其合法性和灵活隐蔽性成为我国纺织品出口所面临最大的绿色壁垒。因此积极开展检测项目和方法体系的研究，对完善我国纺织品安全检测方法标准，增强国际市场竞争能力，具有十分重要的现实意义。本文工作就是将固相微萃取技术（SPME）应用到生态纺织品中有害物质及其含量检测中去。以有机磷农药残留为研究目标，自主合成一种高吸附速度，高稳定性和高效的固相微萃取涂层。本文针对有SPME在机磷农药中的检测，合成出以羟基硅油改性的聚氨酯丙烯酸树脂为主体的SPME涂层，并对比研究了自制涂层与商品化PDMS纤维萃取效果，发现自制纤维涂层吸附、脱附速度快，萃取效果受pH影响小等优点。对纺织品中限用的12种有机磷进行了线性试验，线性范围从0.1-1000μg/L，检测限也均低于50μg/L，萃取效果优于商品化的100μmPDMS纤维。【关键词】固相微萃取（SPME）生态纺织品有机磷农残涂层1前言1.1生态纺织品随着全球贸易自由化和经济一体化趋势的加深，生态环境问题越来越被关注，追求健康、安全、绿色的消费渐成气候。据资料显示，目前全球绿色消费总量己达2500亿美元，未来十年，国际绿色贸易将以12%-15%的速度增长[1]。纺织品的生态性也逐渐引起重视，“生态纺织品”的概念大范围地进入了国际纺织品贸易领域，人们对安全性提出更高的要求。与此同时，国际贸易中的绿色化倾向越来越强，绿色贸易壁垒因其环保合理性、隐蔽性和技术性，成为有效的贸易保护武器。2007年6月1日欧盟的又一新绿色壁垒——《关于化学品注册、评估、授权和限制制度》在欧盟市场全面实施。该化学白皮书的主要内容是要求证明日用产品中不含对人体有害的化学物质，凡是在欧盟生产的或者是进口至欧盟市场的日用产品，其中主要是指纺织品，必须通过有害化学物质含量的注册、检验和批准，一旦超过规定的含量就不得在欧盟市场上销售，这将是中国入世以来面临的最大的技术贸易壁垒。因此不断完善我国纺织品安全保障体系，积极开展检测商品、检测项目和方法体系的研究，对完善我国纺织品安全项目检测方法标准，提高规避国际贸易风险能力，突破国122外技术贸易壁垒，增强国际市场竞争能力，具有十分重要的现实意义。本文将以生态纺织品中有机磷农药残留的检测作为研究对象。1.2固相微萃取技术固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法[2]。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境、领域及药物分析中得到了广泛的应用。因此本文采用了固相微萃取质技术作为对有机磷检测的检测手段。目前SPME技术之所以没能像传统的萃取方式那么普及，主要是因为商品萃取头涂层热稳定性较差，使用寿命短(约20－70次)，价格昂贵，选择性差限制了其推广应用。我们针对有机磷农药极性范围广的特点，自主合成一种高吸附速度，高稳定性和高效的萃取头，以满足未来对生态纺织品中有机磷农药残留的需要。1.3实验方案合成羟烷基硅油改性的聚氨酯丙烯酸树脂萃取涂层，研究合成过程中极性和非极性原料的比例，以及活性单体对最终萃取效果的影响；优化自制纤维的最佳萃取条件，并与商品化的纤维做比较；确定纤维的线性范围和检测限。2实验2.1实验试剂与仪器羟基硅油，烷羟基硅油，甲苯-2，4二异氰酸酯（TDI）（A.R.）,间苯二酚（阻聚剂）（C.P.），二月桂酸二丁基锡（催化剂）（A.R.），二乙烯基苯（DVB）（C.P.），丙烯酸羟乙酯（HEA）（C.P.），季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）（C.P.），二缩三丙二醇...
