一、实验目的1、掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。2、掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度,并了解温度计的矫正方法。二、实验原理通常情况下,不同的固体物质都有固定的熔点(熔点范围0.5℃),通过测定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度,可以测定它融化范围(熔程),依此确定它的熔点。三、实验步骤1、样品处理。测量熔点前,要把乙酰苯胺等物质研成细末,并在干燥器或者烘箱中充分干燥。2、熔点管中样品的装料。具体方法是:将本来在表面皿中堆成小堆,熔点管插入到试料中,装入少量的粉末,然后熔点管竖起来,开口向上,且在桌面上顿几下使物料掉到管底。重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实,把熔点管从一根长30~40厘米高的玻璃管中掉到表面皿上如此重复几次。最后使试料的高度约2~3毫米。3、装试样的熔点管用溶液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上,且使装试料的部分4、正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b形管中。b形管中内装入液体石蜡,且液面略高于b形管上食管下端。试管内液体能够循环。5、熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点,当加热到接近试料熔点时,必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时,这两个点的温度读数,即为该样品的熔程。6、每种试料至少测量两次,且每根装料试管只能使用一次。注:实验报告的内容:一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。四、实验结果实验结果:第一次测定乙酰苯胺的熔程为:114.0℃-115.2℃;第二次测定乙酰苯胺的熔程为:113.5℃-114.6℃。五、分析讨论1、a、熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽;b、熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,将导致所测熔点偏高,熔程变宽;c、熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高;d、样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽;e、加热太快,将导致所测熔点偏高。2、判断下列说法:(a)、杂质总是降低有机化合物熔点;(×)(c)、对晶形有机物质来说其熔点敏锐总是表示为纯的单一化合物;(√)(c)、若将化合物A的样品加到化合物X中,而不降低X的熔点,则X与A为同一物质;(×)(d)、若化合物A加入后使化合物X熔点降低,则X一定不是A;(×)六、改进实验建议1、温度计上的融点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,温度计由于体积变形或者质量所引起,,要精确测定物质的熔点,应该校正温度计;2、越接近熔点,升温速度应越慢,有充分的时间让热量由管外传至管内。