有机化学试验--乙酰苯胺熔点的测定VIP专享VIP免费

一、实验目的1、掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。2、掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的矫正方法。二、实验原理通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过测定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它融化范围（熔程），依此确定它的熔点。三、实验步骤1、样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。2、熔点管中样品的装料。具体方法是：将本来在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底。重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长30~40厘米高的玻璃管中掉到表面皿上如此重复几次。最后使试料的高度约2~3毫米。3、装试样的熔点管用溶液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分4、正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b形管中。b形管中内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上食管下端。试管内液体能够循环。5、熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时，必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。6、每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。注：实验报告的内容:一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。四、实验结果实验结果：第一次测定乙酰苯胺的熔程为：114.0℃-115.2℃；第二次测定乙酰苯胺的熔程为：113.5℃-114.6℃。五、分析讨论1、a、熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽；b、熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，将导致所测熔点偏高，熔程变宽；c、熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高；d、样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽；e、加热太快，将导致所测熔点偏高。2、判断下列说法：（a）、杂质总是降低有机化合物熔点；（×）（c）、对晶形有机物质来说其熔点敏锐总是表示为纯的单一化合物；（√）（c）、若将化合物A的样品加到化合物X中，而不降低X的熔点，则X与A为同一物质；（×）（d）、若化合物A加入后使化合物X熔点降低，则X一定不是A；（×）六、改进实验建议1、温度计上的融点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，温度计由于体积变形或者质量所引起，，要精确测定物质的熔点，应该校正温度计；2、越接近熔点，升温速度应越慢，有充分的时间让热量由管外传至管内。