正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯宋戈;亢美娟;杨金宝【摘要】Methodsforthedeterminationof1,3-dioleoyl-2-palmitoyltriglyceride(OPO)ininfantformulamilkpowderbynormal-phaseliquidchromatography(NP-LC)andreversed-phaseliquidchromatography(RP-LC)wereestablishedandcompared.Theanalytesintheinfantformulawereextractedbyethyletherandpetroleumether,enrichedbyarotaryevapora-tor,andseparatedonsilver-ioncolumnandC18columnanddetectedwithanevaporativelightscatteringdetector(ELSD).OPOand1,2-dioleoyl-3-palmitoyltriglyceride(OOP)canbebasi-callyseparatedonasilver-ioncolumnwithamixedsolutionofdichloromethane-acetoneasmobilephasebygradientelution.Therecoverieswere93.0%-101.5%,therelativestandarddeviations(RSD)were2.89%-4.56%,andthelimitofdetectionwas20mg/kg.ThismethodisaccurateandstableforthedeterminationofOPOintheinfantformulamilkpowder.%建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂，经旋转蒸发浓缩后，分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱，配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1，2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体，方法的重复性和线性关系良好，回收率为93.0％～101.5％，精密度（RSD）为2.89％～4.56％，检出限为20mg／kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)003【总页数】5页(P351-355)【关键词】正相液相色谱;反相液相色谱;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯;婴幼儿配方乳粉【作者】宋戈;亢美娟;杨金宝【作者单位】东北农业大学，国家乳制品质量监督检验中心，黑龙江哈尔滨150028;东北农业大学，国家乳制品质量监督检验中心，黑龙江哈尔滨150028;东北农业大学，国家乳制品质量监督检验中心，黑龙江哈尔滨150028【正文语种】中文【中图分类】O658母乳中的棕榈酸是以sn-2位棕榈酸的形式被婴幼儿机体吸收的[1],而且sn-2位棕榈酸能够促进婴幼儿对钙、镁等物质及营养物质的吸收[2],能够提高脂肪酸的吸收利用率,促进婴儿骨骼矿物质的沉积、预防便秘[3]。1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(简称OPO)是一种典型的sn-2位棕榈酸,2008年中华人民共和国卫生部第13号公告批准了OPO作为营养强化剂用于婴幼儿配方食品。2012年发布的食品营养强化剂使用标准[4]明确规定了OPO在婴幼儿配方奶粉中的添加量。OPO的生产工艺是由脂肪酶催化酯交换,使脂肪酸在丙三醇分子上的位置重新排列而得,伴有副产物1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(简称OOP)。OOP是OPO的同分异构体,完全不具有OPO的生理功能,为了保证强化OPO的婴儿配方奶粉能达到应有的功效,需要准确测定OPO的含量,其关键是对OPO和OOP进行有效分离。目前报道的OPO检测方法主要有气相色谱法[5]、气相色谱-质谱联用法[6]、液相色谱-质谱联用法[7-14]、液相色谱法[15-25]等。气相色谱法和气相色谱-质谱联用法中使用的是高温毛细管柱,无法分离OPO与OOP这一类在分子组成上完全一致的同分异构体。无论是气相色谱-质谱联用法还是液相色谱-质谱联用法,如果色谱柱不能有效地将OPO与OOP分离,质谱仪是无法对其混合物进行分离检测而准确定量的。目前国家尚无关于OPO的检测标准,液相色谱法中使用的色谱柱有硅胶柱、C18柱和银离子柱,但对OPO与OOP的分离效果和OPO测定的重复性与准确性没有比较,无法确定适合分离OPO的色谱柱以建立准确的测定方法。本研究尝试采用不同的色谱柱分离添加OPO的婴幼儿配方乳粉样品,以高效通用性检测器蒸发光散射检测器(ELSD)对OPO进行测定。比较不同色谱柱对OPO与OOP的分离效果、OPO测定的重复性、准确性以及灵敏度,建立准确测定OPO的方法,为制定婴幼儿配方乳粉中OPO的标准检测方法提供参考。Waters2695高效液相色谱仪,美国Waters公司;ELSD2000蒸发光散射检测器,美国Alltech公司;RE-52AA旋转蒸...
