固体光气(BTC-又三光气-二(三氯甲基)碳酸酯等)检验检测操作规程---Lowlf版VIP免费

固体光气的检验操作规程1.目的本文件规定了固体光气的检测指标、储存条件等内容，以规范固体光气的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。2.版权说明本方法由Lowlf发明，本文件由Lowlf制定，任何人在使用借鉴中，请注明作者及出处。有任何问题及错误之处，请联系：E-mail:Lowlf@yahoo.cnQQ:3640273703.适用范围本文件适用于固体光气的质量检测。4.产品信息4.1产品名称及代码4.1.1品名：固体光气，其他中文名：三光气，三聚光气4.1.2化学名：二（三氯甲基）碳酸酯，又三氯甲基碳酸酯，双（三氯甲基）碳酸酯碳酸二(三氯甲)酯4.1.3分子式：C3Cl6O34.1.4结构式：4.1.5BTC的分子模型Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20图1BTC的分子模型4.1.6BTC的空间三维结构图2BTC的空间三维结构4.1.7英文名：Bis(trichloromethyl)Carbonate或triphosgene.简称BTC4.1.8CAS号：32315-10-94.1.9成品代码：XZ0064.2性状4.2.1外观：白色或类白色结晶固体，有类似光气的气味4.2.2晶体结构：单晶，其晶参数为a=9.824×10-10m，b=8.87×10-10m，c=11.245×-10m，晶角为91.70°4.2.3密度：相对密度1.78，熔融密度：1.6294.2.4熔点：77-81℃4.2.5沸点：沸点203-206℃（部分分解）4.2.6溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃（THF）、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂4.2.7化学性质：常温下稳定，表面蒸汽压极低，热稳定性高，初始分解温度为130℃，在潮湿的气氛中于90℃开始分解，在蒸馏温度有极少量分解。遇热水及氢氧化碱则分解,可与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化、缩合等反应。Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.204.3固体光气质量标准（Q/XZ001-2010）等级工业优级品工业一级品工业二级品纯度（%）≥99.5≥99.0≥98.0熔点（℃）79-8178-8177-81水分（%）≤0.5≤0.5≤0.55.含量测定5.1原理（碱-氯离子检测法）加热条件下，在碘量瓶中用精确称量的BTC样品与过量碱完全反应后(一般需20-30min)，再加过量硝酸煮沸去除过量的碱液，再用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子，从而计算出该产品中BTC的含量。CCl3OCOOCCl33ClCOClClCOCl+4NaOH→Na2CO3+2NaCl+2H2O即CCl3OCOOCCl3+12NaOH→3Na2CO3+6NaCl+6H2O16c1V1/6c1V1在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20强碱，△滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)又：NaOH+HNO3→NaNO3+H2ONa2CO3+2HNO3→2NaNO3+H2O+CO2↑AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO311c1V1c1V1∴M（BTC）=296.75c（BTC）=C1V1/65.2试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液0.5mol/L硝酸溶液0.5mol/L硝酸银溶液0.2mol/L铬酸钾指示剂5%稀氢氧化钠溶液0.05mol/L稀硝酸溶液0.05mol/L5.2.1酚酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。5.2.2铬酸钾溶液，5%：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。5.2.3氯化钠标准溶液，c(NaCl)＝0.100mol／L：将氯化钠(NaCl，M=58.44)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取2.9220g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500mL。5.2.4硝酸银标准溶液，c(AgNO3)＝0.100mol／L：称取于105℃烘半小时的硝酸银（M=169.87）8.4935g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至500mL，贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度：Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入...