固体光气的检验操作规程1.目的本文件规定了固体光气的检测指标、储存条件等内容,以规范固体光气的检验操作,确保质量符合产品的工艺要求。2.版权说明本方法由Lowlf发明,本文件由Lowlf制定,任何人在使用借鉴中,请注明作者及出处。有任何问题及错误之处,请联系:E-mail:Lowlf@yahoo.cnQQ:3640273703.适用范围本文件适用于固体光气的质量检测。4.产品信息4.1产品名称及代码4.1.1品名:固体光气,其他中文名:三光气,三聚光气4.1.2化学名:二(三氯甲基)碳酸酯,又三氯甲基碳酸酯,双(三氯甲基)碳酸酯碳酸二(三氯甲)酯4.1.3分子式:C3Cl6O34.1.4结构式:4.1.5BTC的分子模型Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20图1BTC的分子模型4.1.6BTC的空间三维结构图2BTC的空间三维结构4.1.7英文名:Bis(trichloromethyl)Carbonate或triphosgene.简称BTC4.1.8CAS号:32315-10-94.1.9成品代码:XZ0064.2性状4.2.1外观:白色或类白色结晶固体,有类似光气的气味4.2.2晶体结构:单晶,其晶参数为a=9.824×10-10m,b=8.87×10-10m,c=11.245×-10m,晶角为91.70°4.2.3密度:相对密度1.78,熔融密度:1.6294.2.4熔点:77-81℃4.2.5沸点:沸点203-206℃(部分分解)4.2.6溶解性:不溶于水,溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃(THF)、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂4.2.7化学性质:常温下稳定,表面蒸汽压极低,热稳定性高,初始分解温度为130℃,在潮湿的气氛中于90℃开始分解,在蒸馏温度有极少量分解。遇热水及氢氧化碱则分解,可与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化、缩合等反应。Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.204.3固体光气质量标准(Q/XZ001-2010)等级工业优级品工业一级品工业二级品纯度(%)≥99.5≥99.0≥98.0熔点(℃)79-8178-8177-81水分(%)≤0.5≤0.5≤0.55.含量测定5.1原理(碱-氯离子检测法)加热条件下,在碘量瓶中用精确称量的BTC样品与过量碱完全反应后(一般需20-30min),再加过量硝酸煮沸去除过量的碱液,再用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子,从而计算出该产品中BTC的含量。CCl3OCOOCCl33ClCOClClCOCl+4NaOH→Na2CO3+2NaCl+2H2O即CCl3OCOOCCl3+12NaOH→3Na2CO3+6NaCl+6H2O16c1V1/6c1V1在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20强碱,△滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)又:NaOH+HNO3→NaNO3+H2ONa2CO3+2HNO3→2NaNO3+H2O+CO2↑AgNO3+NaCl→AgCl↓+NaNO311c1V1c1V1∴M(BTC)=296.75c(BTC)=C1V1/65.2试剂和溶剂氢氧化钠标准溶液0.5mol/L硝酸溶液0.5mol/L硝酸银溶液0.2mol/L铬酸钾指示剂5%稀氢氧化钠溶液0.05mol/L稀硝酸溶液0.05mol/L5.2.1酚酞指示剂溶液:称取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。5.2.2铬酸钾溶液,5%:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。5.2.3氯化钠标准溶液,c(NaCl)=0.100mol/L:将氯化钠(NaCl,M=58.44)置于瓷坩埚内,在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取2.9220g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至500mL。5.2.4硝酸银标准溶液,c(AgNO3)=0.100mol/L:称取于105℃烘半小时的硝酸银(M=169.87)8.4935g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至500mL,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度:Copyright©TM™.瘟疫轩主人™Copyright©2012-2021T.Lowlf.Allrightsreserved.2012.07.20用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。各加入...