海带中碘元素的分离及检验一、物质的分离与提纯天然的和人工合成的物质往往不是纯净物,而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质,因此需要对物质进行分离和提纯。二、分离与提纯的区别分离的对象不分主体物质和杂质,其目的是得到混合物中各种纯净的物质。(保持原来的化学成分和物理状态)提纯的对象分主体物质和杂质,其目的是净化主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。三、物质分离提纯的基本原则(1)不增(不引入新杂质)(2)不减(不减少被提纯物)(3)易分离(被提纯物与杂质易分离)(4)易复原(被提纯物易复原)四、分离提纯的注意事项(1)除杂试剂需过量(2)过量试剂需除去(3)要考虑加入试剂的顺序以及选择最佳的除杂途径五、物质分离提纯的常用方法人们通常根据混合物中各物质的性质差异,采取适当的方法和实验装置进行分离和提纯。溶解过滤法分离不溶固体和溶液结晶和重结晶法各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质而分离升华法分离易升华和不升华固体混合物分馏法几种互溶的液体沸点的差异较大而蒸馏分离萃取或分液法物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同分离渗析法分离胶体和溶液盐析法混合物中某物质在加入某些盐后溶解度改变分离层析法混合物中各物质被同一物质吸附能力的差异液化法根据混合气体的沸点不同液化分离洗气或吸收法根据不同气体在某种液体中的溶解程度或反应能力不同分离分离、提纯方法选择的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的,具体如下:1)固体样品:加热(灼烧、升华、热分解),溶解,过滤(洗涤沉淀),蒸发,结晶(重结晶),电解精炼。2)液体样品:分液,萃取,蒸馏。3)胶体样品:盐析,渗析。4)气体样品:洗气。物质分离、提纯方法选择的思路六、海带中碘元素的分离及检验1、方法指导:分离、检测植物样品中的某些元素时,应先将样品高温灼烧灰化,以除去其中的有机物,然后再在残留的灰分中加水或酸,使灰分溶解,过滤后,滤液用于分离和鉴定。2、实验原理:(1)查资料知海带中碘元素主要以I-形式存在,少量以有机碘和IO3-存在。(2)可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为I2,然后检验I2的存在,并分离。有关反应的离子方程式为:2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2(3)可使用淀粉溶液检验I2,用CCl4萃取并分液来分离I2。称取样品灼烧灰化溶解过滤氧化检验萃取分液3、实验流程:从海带中提取碘的实验方案干海带干海带灰烬灰烬浊液浊液滤液滤液混合液混合液上层上层下层下层碘单质碘单质滤渣滤渣灼烧灼烧水浸水浸过滤过滤HH22SOSO44酸化酸化HH22OO22或或ClCl22淀粉溶液淀粉溶液CClCCl44萃取萃取分液分液蒸馏蒸馏蓝色蓝色(1)称取样品①操作要点:用托盘天平称取约2g干燥的海带,放入坩埚中。②实验注意事项:强调托盘天平的正确使用。4、实验步骤及注意事项:(2)灼烧灰化①操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。②实验现象:灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。灼烧操作需要用到的实验仪器有哪些?③实验注意事项:应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。(3)溶解过滤①操作要点:向小烧杯中加入约15ml蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。②实验现象:煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到黄色的溶液。为何要煮沸?过滤操作应注意什么隔着石棉网加热小烧杯应不断搅拌一贴、二低、三靠实验操作要点(4)氧化及检验在滤液中加入1~2mL2mol·L-1H2SO4溶液,再加入3~5mL6%的H2O2溶液,或在滤液中加入1mL新制饱和氯水。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘。为何酸化?可否加过量氯水?(5)萃取分液将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,...