电子显微分析2-透射电镜构造及样品制备VIP免费

第二章透射电子显微镜Transmissionelectronmicroscope(TEM)透射电镜的直立积木式结构镜筒的复杂程度取决于显微镜的综合性能目前大多数TEM为电磁透镜，只要转动旋钮，可方便地改变相应透镜的激磁电流，从而改变电镜状态成像基本原理照明源聚焦与样品相互作用，成像物镜放大再放大记录结构一、概述图中为H-800透射电子显微镜二、照明系统)12()exp(20TbATimeUv/2UeUh/25.122/透射电子显微镜照明系统:电子枪、聚光镜、和相应平移对中，倾斜调节装置组成。•不同电子枪性能比较Workfunction,Richardson’sconstantOperationTemperature2.聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束。以最小的损失照明样品，调节照明强度，孔径角和束斑大小a)b)c)φ50μmφ10μmφ5μmφ1μmφ2μm高性能透射电子显微镜都采用双聚光镜照明系统。如图b)、c)所示。三、成像系统透射电子显微镜成像系统一般由物镜、中间镜、投影镜组成。1.物镜、中间镜和投影镜物镜是最关键的，决定显微镜分辨本领的高低。通常采用强激磁、短焦距的物镜，像差小。还借助于物镜光阑和消像散器来进一步降低球差、消除像散、提高分辨本领。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。投影镜提供尽可能大的放大倍数。它是强激磁、短焦距透镜。2.三级高放大倍数成像：二十万倍左右的电子像。3.三级中放大倍数成像：使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚像”，将其形成为缩小的实像于投影镜之上；投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。获得几千至几万倍的电子像。4.二级低放大倍数成像：关闭物镜，减弱中间镜激磁强度，中间镜起长焦距物镜作用，100~300倍图像。四、图像观察和记录系统TEM图像观察和记录系统荧光屏照相装置底片CCD五、样品台作用：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。要求：在照相曝光期间，样品的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率样品台：顶插式侧插式（常用）单倾双倾加热冷却拉伸六附加仪器系统六附加仪器系统七、透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定是TEM两项主要性能指标，体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力如果样品和其它条件符合要求，TEM的分辨本领主要取决于操作者对像散的补偿能力1.消像散器像散是透镜磁场非旋转对称所引起的，可以通过一个强度和方位可调的校正磁场来补偿－消像散器常用的是电磁消像散器2.费涅尔衍射条纹产生原因：由于透过样品的入射波和孔洞边缘的散射波的干涉作用，在样品上的微孔洞边缘产生明暗相间的条纹，即，费涅尔条纹通过费涅尔条纹消像散物镜适焦时（正焦），获得清晰的无条纹的孔洞边缘像过焦：暗环欠焦：亮环3.分辨本领的确定点分辨本领：TEM能分辨的粒子间最小间距除以总放大倍数，即为相应TEM的点分辨本领晶格分辨本领的测定：利用已知样品（事先精确知道样品晶面间距）的不同晶面间距成像，可获得的最小晶格条纹像，即为晶格分辨本领4.放大倍数的测定用衍射光栅复型作为标样，在一定的条件（加速电压，透镜电流等）下，拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数•电镜构造的视频第三章透射电镜样品制备技术样品的要求：1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：复型样品——间接样品薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品粉末样品一、概述•复型（间接）样品的制备在透射电镜发展的早期，将透射电镜用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术”。•复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。•复型材料的要求：1)本身是无定型或非晶态的；2)具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；3)分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。•常用材料：非晶碳膜和各...