苯酐品质的影响因素厶贝建华王宏悦马林孟繁梅贾颖华孙新德!齐鲁石化公司研究院"山东淄博"#$$%&&’摘要(通过苯酐存放)馏出口苯酐品质分析"杂质对苯酐熔融色号和热稳定性色号的影响及苯酐催化剂实验室应用等试验"对影响苯酐的游离酸值)熔融色号)热稳定性色号等品质指标的因素进行了研究*结果表明(游离酸值的升高是接触水蒸汽发生水合所致+影响熔融色号和热稳定性色号的主要因素是苯酞)蒽醌及其同系物等杂质的含量"柠康酐也会对热稳定性色号产生较大影响*关键词(苯酐品质,"%苯并呋喃#酮蒽醌熔融色号热稳定性色号邻二甲苯游离酸值邻苯二甲酸酐一般简称为苯酐"是一种重要的有机化工原料"广泛用于增塑剂)合成纤维)塑料)制药等行业*苯酐的生产方法有邻二甲苯法!简称邻法’和萘法两种"目前普遍采用邻法"即以邻二甲苯为原料用空气催化氧化生产苯酐*许多研究机构在不断开发高性能的催化剂"生产装置在朝着大型化)高负荷发展*目前国内大型生产装置的关键设备和催化剂大多从国外引进或购买*苯酐有多项品质指标"目前国内企业大多采用国家标准-./*苯酐品质主要与催化剂的性能)装置的工艺设计)操作条件及包装储存条件有关*随着高负荷催化剂的采用"在催化剂使用后期"苯酐品质变差的趋势越来越显著"主要表现在熔融色号和热稳定性色号两项指标偏高"优级品率下降*国内大部分苯酐厂家都存在类似问题"而国内外在这方面的研究却不多+笔者进行了苯酐精馏塔馏出口苯酐品质分析"苯酐产品存放"杂质对苯酐熔融色号和热稳定性色号的影响以及苯酐催化剂实验室应用等试验"多方面考察了苯酐品质下降的原因*0原料)试剂)仪器及分析方法010原料与试剂原料(邻二甲苯)粗苯酐)苯酐产品均来自齐鲁石化烯烃厂*试剂(苯酞)蒽醌)柠康酐)顺酐)苯甲酸)邻甲苯甲酸等均为分析纯*012使用仪器34$56&7气相色谱仪!89.&.毛细管色谱柱)氢火焰离子化检测器’+34$56&:;<$6=&>?色质仪*01@分析方法游离酸值)熔融色号和热稳定性色号的测定按文献-./进行*游离酸采用滴定法分析*色号的分析过程是(先将固体苯酐在.=&A下熔融或直接取液态苯酐进行目测比色"得到熔融色号的数值"然后在空气中于#$&A恒温#1$B"再进行比色"得到热稳定性色号的数值*2试验方法210苯酐产品的存放试验将同一批当天生产的苯酐产品取样"分成C份"其中,份用编织袋包装"另,份分别用内衬塑膜牛皮纸袋)白塑料袋)黑塑料袋包装*取%袋不同包装的苯酐放置在温度为,&A左右)光线充足的室内环境!相对湿度$&DE=&D’中"其中用白塑料袋和编织袋包装的在,%F后打开包装+另#个用编织袋包装的分别置于潮湿环境!放入适量水的干燥器"相对湿度G5$D’和干燥环境!放入硅胶的干燥器"相对湿度H#&D’中"其中在潮湿环境下的苯酐在,%F后也打开包装*定期从各袋内取样分析*212杂质对苯酐色号影响的实验将刚生产的苯酐产品放置半个月"待其品质稳定后"称取刚好装满比色管的苯酐"加入一定量的杂质"一起装到比色管中"按国家标准-./的方法进行熔融色号)热稳定性色号的测定*收稿日期(#&&.&,&C+修改稿收到日期(#&&.&6#&*作者简介(厶贝建华!.6C$’"工程师"主要从事烃类蒸汽裂解结焦抑制技术的开发*#&&.年..月精细石油化工?4I;JKLJMN4IMO8;3I>J;KL?第C期万方数据!"#苯酞热处理实验取$"%&’苯酐(加入)"$*’苯酞(与一定量不加苯酞的苯酐分别放入比色管中(暴露在空气中于+%),处理++-(冷却后取样分析其组成.!"/催化剂实验室应用实验用0+%112+"%112*))11外有锡浴的不锈钢固定床反应器(装填+*13+)45)目6789:;<)催化剂(以工业邻二甲苯为原料(通空气氧化反应$周(待催化剂的活性稳定后(考察不同工艺条件对反应放热情况和反应产物分布的影响.#结果与讨论#"=苯酐产品存放试验在苯酐装置的邻二甲苯负荷>标准状况下单位体积空气中邻二甲苯的含量?为*)’@15时(取苯酐产品(进行分析后(按不同的包装方式和在不同的环境中存放(其品质指标随存放时间变化的分析结果见图$4图*.图$不同包装时存放时间与游离酸含量的关系图+不同环境湿度下存放时间与游离酸含量的关系图5不同包装下存放时间与苯酐熔融色号的关系图A不同环境湿度下存放时间与苯酐熔融色号的关系图%不同包装下存放时间与热稳定性色号的关系图*不同环境湿度下存放时间与热稳定性色...
