磁固相萃取_高效液相色谱法测定环境水样中双酚A_胡文凌VIP免费

磁固相萃取－高效液相色谱法测定环境水样中双酚Ａ胡文凌，张杰，余卫娟，庞明，江冉冉，陈利群，江胜良（嘉兴市环境保护监测站，嘉兴３１４０００）摘要：采用磁固相萃取－高效液相色谱法测定环境水样中双酚Ａ的含量。优化的试验条件如下：①５０ｍＬ水样中加入２０ｍｇ磁性微球进行萃取；②水样的ｐＨ为３．０；③萃取时间为１５ｍｉｎ；④解析溶剂为甲醇（８０＋２０）溶液；⑤解析时间为１０ｍｉｎ。采用Ｃ１８色谱柱为分离柱，以甲醇－水（８５＋１５）混合液为流动相，在检测波长２２４ｎｍ处进行测定。双酚Ａ的质量浓度在５．０～５００μｇ·Ｌ－１范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（３Ｓ／Ｎ）为１．０μｇ·Ｌ－１。方法应用于环境水样的分析，加标回收率在８１．４％～１０９％之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）在５．７％～８．６％之间。关键词：高效液相色谱法；磁固相萃取；双酚Ａ；环境水样中图分类号：Ｏ６５２．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０１５）０２－０１５３－０４ＨＰＬＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡｉｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｗｉｔｈＭａｇｎｅｔｉｃＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＵＷｅｎ－ｌｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＪｉｅ，ＹＵＷｅｉ－ｊｕａｎ，ＰＡＮＧＭｉｎｇ，ＪＩＡＮＧＲａｎ－ｒａｎ，ＣＨＥＮＬｉ－ｑｕｎ，ＪＩＡＮＧＳｈｅｎｇ－ｌｉａｎｇ（ＪｉａｘｉｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｊｉａｘｉｎｇ３１４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨＰＬＣｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｕｎｄｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：①５０ｍＬｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ２０ｍｇｍａｇｎｅｔｉｃｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ；②ｐＨｏｆｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ：３．０；③ｔｉｍｅｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ：１５ｍｉｎ；④ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ：ｍｅｔｈａｎｏｌ（８０＋２０）ｓｏｌｕｔｉｏｎ；⑤ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｔｉｍｅ：１０ｍｉｎ．ＴｈｅＣ１８ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄａｓｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ，ａｎｄａｍｉｘｔｕｒｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒ（８５＋１５）ｗａｓｕｓｅｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．ＵＶ－ｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｔ２２４ｎｍｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．ＬｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｖａｌｕｅｓｏｆｐｅａｋａｒｅａａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡｗａｓｋｅｐｔｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５．０－５００μｇ·Ｌ－１，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（３Ｓ／Ｎ）ｏｆ１．０μｇ·Ｌ－１．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄＲＳＤ′ｓ（ｎ＝６）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ８１．４％－１０９％ａｎｄ５．７％－８．６％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｍａｇｎｅｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡ；Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ双酚Ａ（ＢＰＡ）是一种内分泌干扰物，具有雌激素活性及抗雄激素活性，会干扰机体正常的内分泌功能，影响生殖系统及子代生长发育［１］。工业上收稿日期：２０１４－０２－２７基金项目：浙江省环保科研计划项目（２０１１Ｂ０１）资助作者简介：胡文凌（１９８１－），女，江西九江人，工程师，硕士，主要从事环境监测工作。Ｅ－ｍａｉ...