ICP_AES测定饮用水中5种重金属元素VIP免费

第27卷,第3期光谱实验室Vol.27,No.32010年5月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMay,2010ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素��河北省自然科学基金(A2008000560)�联系人,电话:(0312)5977069;E-mail:chenjinzhongcn@126.com;fenglingchen2008@126.com作者简介:陈凤玲(1985—),女,山西省忻州市人,硕士研究生,主要从事光谱分析技术方面的研究工作。收稿日期:2009-09-11;接受日期:2009-10-09陈凤玲陈金忠�丁振瑞梁伟华李旭(河北大学物理科学与技术学院河北省保定市五四东路180号071002)摘要应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。关键词饮用水;电感耦合等离子体-原子发射光谱法;有机添加剂;重金属元素中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1004-8138(2010)03-0896-041引言水是生命之源,人们的健康生活离不开安全干净的饮用水。近年来,由于环境污染加剧,自来水的重金属污染问题受到了人们的极大关注[1—3],尤其像砷、铬、镉、汞和铅等有毒重金属元素,它们能够通过食物链在人体内积累进而对人类健康造成严重威胁。电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法,它分析精度高,检出限低,基体效应干扰小,已广泛用于物质成分的检测[4,5]。在对环境水样品成分的分析过程中,为了降低光谱分析检出限和提高准确度,向样品中加入有机添加剂的方法备受人们关注[6—8]。然而,目前尚未见到针对多种痕量重金属元素选择优化分析条件的报道。本文以正丙醇和乙醇作为添加剂,确定了掺入水样品的最佳含量,并定量分析了自来水中5种重金属元素。2实验部分2.1仪器与试剂Varian710-ES全谱直读电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(美国瓦里安公司)。无水乙醇、正丙醇均为分析纯,浓硝酸为优级纯;Cr、Pb标准储备液(国家标准物质研究中心);As由As2O3、Hg由HgCl配制,Cd由99.99%以上的高纯金属配制,5种元素的浓度均为1000mg·L-1,使用前稀释成所需浓度。实验用水为超纯水。2.2仪器工作条件中阶梯光栅,刻线97.4线·mm-1,波长范围175—785nm;40.68MHz高频发生器,水平等离子炬,冷却气流量15L·min-1;辅助气流量1.5L·min-1;雾化器压力230kPa;玻璃同心雾化器,分析泵速15r·min-1。2.3样品制备用洁净的塑料桶取所需体积的饮用自来水,并立即加入2%(V+V)HNO3进行酸化处理,以保持其稳定性。2.4实验方法利用标准加入法[9],用4个盛有等量自来水试样的容量瓶,前3个分别加入浓度不相同的待测元素的标准溶液,第4个不加待测元素,作为试剂空白,然后用2%的HNO3定容至刻度线,配成标准系列。经过预备实验之后,选定了合适的标样浓度范围,元素Cd和Pb的浓度均分别为1、2、3�g·L-1;As为4、6、8�g·L-1;Cr为2、4、6�g·L-1;Hg为0.1、0.2、0.3�g·L-1。取一定量的正丙醇分别加入到每个样品中,使正丙醇的浓度为6%,均匀混合之后上机检测元素谱线强度。3结果与讨论3.1分析线的选择能否选择合适的分析谱线直接影响测量结果的准确性和方法的可信度。从仪器配置的数据库中可以查出所测元素检出限低、灵敏度高以及对加入一定体积的有机添加剂之后较敏感的分析谱线。分析谱线的波长分别是As234.9nm、Cd214.4nm、Cr267.7nm、Hg194.2nm和Pb220.4nm。3.2等离子体功率的选择等离子体的高频振荡功率直接影响光源参数和光谱辐射强度。采用浓度为1mg·L-1的各元素样品,在1.0—1.2kW之间进行等离子体功率的优化选择。从测得的光谱信背比来看,元素Cd、Hg和Pb在1.15kW时光谱信背比最好,而元素As和Cr则在1.05kW时有最佳光谱信背比。因此将元素分为2组:As和Cr为一组,Cd、Hg和Pb为另一组,在最佳功率条件下测量。3.3载气压力的选择载气压力是影响光源辐射强度的重要实验条件之一。采用浓度为1mg·L-1的各元素样品,...