生活饮用水及其水源水中生活饮用水及其水源水中碘的检测碘的检测NTTST/NRLNTTST/NRL王海燕王海燕水中碘的存在特点常用水碘检测方法原理常用水碘检测方法介绍常用水碘检测方法介绍NRLNRL研制的方法研制的方法水中碘的存在特点水中碘的存在特点水碘浓度地区差异大(水碘浓度地区差异大(1010以下以下、几十、几百、、几十、几百、上千上千ug/Lug/L))水中碘的形态:水中碘的形态:II--、、IOIO33--;;((II22、、IOIO44--)?)?常用水碘检测方法原理碘离子对碘离子对CeCe44++--As(Ⅲ)As(Ⅲ)氧化还原体系的催化作用氧化还原体系的催化作用((生活饮用水标准检验方法生活饮用水标准检验方法中的中的硫酸铈分光光度法硫酸铈分光光度法、水、水碘快速定量检测试剂盒法、碘快速定量检测试剂盒法、NRLNRL方法方法););碘量法,利用碘的氧化还原反应,生成碘量法,利用碘的氧化还原反应,生成II22,用淀,用淀粉显色定量(粉显色定量(高浓度碘化物比色法高浓度碘化物比色法),或者用硫代),或者用硫代硫酸钠进行滴定(硫酸钠进行滴定(高浓度碘化物容量法高浓度碘化物容量法));;直接检测碘(直接检测碘(ICP-MSICP-MS););碘的有机化,首先碘化物被氧化为碘的有机化,首先碘化物被氧化为II22,与有机试,与有机试剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物(剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物(气气相色谱法相色谱法)。)。目前水碘常用检测方法目前水碘常用检测方法1.GB/T5750-20061.GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法生活饮用水标准检验方法1.11.1硫酸铈分光光度法(硫酸铈分光光度法(0-100-10、、0-1000-100µµg/Lg/L))1.21.2高浓度碘化物比色法(高浓度碘化物比色法(50-100050-1000µµg/Lg/L))1.31.3高浓度碘化物容量法高浓度碘化物容量法(25-500(25-500µµg/L)g/L)1.41.4气相色谱法(气相色谱法(0-100-10、、0-1000-100µµg/Lg/L))2.2.水碘快速定量检测试剂盒法水碘快速定量检测试剂盒法((0-150-15、、20-8020-80µµg/g/LL))3.3.电感耦合等离子体质谱法(电感耦合等离子体质谱法(ICP-MSICP-MS)()(0-6000-600µµg/Lg/L))4.NRL4.NRL研制的方法(研制的方法(0-100-10、、0-1000-100、、100-600100-600µµg/Lg/L))1.11.1硫酸铈催化分光光度法硫酸铈催化分光光度法((0-100-10、、0-0-100ug/L100ug/L))碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还原反应。一定时间之后,用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物,比色定量,间接测定碘化物的含量。取样量大,分析步骤繁琐;取样量大,分析步骤繁琐;标准曲线相关系数不理想;标准曲线相关系数不理想;0-1000-100ug/Lug/L方法方法需要需要20℃20℃水浴;水浴;0-10ug/L0-10ug/L方法方法消除干扰方面存在明显缺陷。消除干扰方面存在明显缺陷。1.21.2高浓度碘化物比色法(高浓度碘化物比色法(550-1000ug/L0-1000ug/L))在酸化的水样中加入过量溴水,碘化在酸化的水样中加入过量溴水,碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴,剩物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出,余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出,冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物,比色定量。复合物,比色定量。检测限为检测限为50ug/L50ug/L;实际应用中水碘低于;实际应用中水碘低于100ug/L100ug/L的样品几乎不能显色,不适合的样品几乎不能显色,不适合低水碘地区的检测。低水碘地区的检测。需经两次沸水浴加热,操作不便;需经两次沸水浴加热,操作不便;溴水强刺激、易挥发、不易保存;溴水强刺激、易挥发、不易保存;1.31.3高浓度碘化物容量法(高浓度碘化物容量法(2525-500ug/L-500ug/L))在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐,与过量碘化钾作用,生成为碘酸盐,与过量碘化钾作用,生成II22。。以以N-N-氯氯代十六烷基吡啶为指示剂,用硫代...