超高效液相色谱_串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂_高洋洋VIP免费

2014年5月Vol．32No．5May2014ChineseJournalofChromatography524～528技术与应用DOI:10．3724/SP．J．1123．2014．01008*通讯联系人．Tel:(010)58619221，E-mail:yunh@bjciq．gov．cn．基金项目:科技部质检公益行业科研专项(201210029);国家高技术研究发展计划(“863”计划)项目(2012AA101603)．收稿日期:2014-01-06超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂高洋洋1，张朝晖1，刘鑫1，卢晓宇1，严华1，何悦1，杨大进2，云环1*(1．北京出入境检验检疫局技术中心，北京100026;2．国家食品安全风险评估中心，北京100021)摘要:建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1∶9，v/v)溶液提取，正己烷除脂净化，AcquityUPLCBEHC18柱(50mm×2.1mm，1.7μm)分离，以甲醇和5mmol/L醋酸铵(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MＲM)模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25～30.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(S/N=10)为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%～108.5%，相对标准偏差(ＲSD，n=6)为1.1%～9.8%。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。关键词:超高效液相色谱-串联质谱;磺胺增效剂;动物源性食品中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1000-8713(2014)05-0524-05Determinationofsulfonamidepotentiatorsinanimaloriginfoodsbyultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryGAOYangyang1，ZHANGZhaohui1，LIUXin1，LUXiaoyu1，YANHua1，HEYue1，YANGDajin2，YUNHuan1*(1．TechnologyCenterofBeijingEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Beijing100026，China;2．ChinaNationalCenterforFoodSafetyＲiskAssessment，Beijing100021，China)Abstract:Amethodforthedeterminationofsulfonamidepotentiators，trimethoprim(TMP)，diaveridine(DVD)andormetoprin(OMP)，indifferentanimaloriginfoodmatrices(includingchickenmuscle，fishmuscle，chickenliver，eggandmilk)hasbeendevelopedbyultraperformanceliquidchromatography-tan-demmassspectrometry(UPLC-MS/MS)．Thesamplewasextractedbyformicacid-acetonitrile(1∶9，v/v)，cleaned-upbyhexane，separatedonanAcquityUPLCBEHC18column(50mm×2.1mm，1.7μm)withgradientelution．Thedeterminationwascarriedoutwithelectrosprayionsourceundertheposi-tivemodeandmultiplereactionmonitoring(MＲM)mode．Theextractionrecoveriesofthreeextractionsolventswereobserved．Thepurificationconditionandconcentrationconditionwereoptimized．Inaddi-tion，themobilephase，columntemperatureandsolidphaseextractioncolumnwerestudied．Thecalibra-tioncurvesshowedagoodlinearityintherangeof1.25－30.0μg/L，andthecorrelationcoefficients(r)werehigherthan0.99．Thelimitsofquantification(LOQ，S/N=10)ofthethreepotentiatorswere5.0μg/kg．Atthespikedlevelsof5.0，10.0and20.0μg/kg，therecoveriesofthethreepotentiatorswererangedfrom61.2%to108.5%，andtherelativestandarddeviations(ＲSD，n=6)rangedfrom1.1%to9.8%．Theresultsindicatethatthemethodissimple，rapid，sensitiveandsuitableforthequalitativeandquantitativeanalysisofthethreepotentiatorsinmultiplematrices．第5期高洋洋，等:超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的磺胺增效剂Keywords:ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS);sul-fonamidepotentiators;animaloriginfoods磺胺增效剂是指含有5-取代苄基-2，4-二氨基嘧啶的一类化合物，包括三甲氧苄氨嘧啶(trime-thop...