金丝利药业注射用阿奇霉素检验标准操作规程第1页共5页注射用阿奇霉素检验标准操作规程1、适用范围本标准适用于注射用阿奇霉素的检测。2、职责质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员3、引用标准国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1－(X－296)－2003Z、《中国药典》2010年版二部4、内容4.1仪器与用具4.1.1抑菌圈直径（面积）测量仪、容量瓶4.1.2pH计、水分测定仪、全封闭无菌检测系统、降压仪、GWF-5J、微粒分析仪、灯检台。4.2试药与试液4.2.1无水乙醇、醋酸乙酯、正己烷、二乙胺、钼酸钠、硫酸铈、吡啶、硅胶Ｇ薄层板、卡尔费休氏试液、硫喷妥钠4.2.2阿奇霉素标准品、红霉素标准品、组胺对照品4.2.3稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。4.2.41号浊度标准液：取浊度标准贮备液1.5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成浊度标准原液，本液应在48小时内使用，用前摇匀；取浊度标准原液5.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成1号浊度标准液。取浊度标准原液2.5ml，置97.5ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成0.5号浊度标准液。以上浊度标准液临用前制备，使用前充分摇匀。文件名称：注射用阿奇霉素检验标准操作规程文件编号：ZJ-OS-118-01起草人：审核人：批准人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室分发部门（岗位）：档案室[]办公室[]质保部[]生产部[]质检部[]采供部[]销售部[]用药安全部[]岗位[]复印数量：变更记载和变更原因及目的见附录金丝利药业注射用阿奇霉素检验标准操作规程第2页共5页4.2.5显色剂取钼酸钠2.5g，硫酸铈1.0g，加稀硫酸使溶解并稀释至100ml。4.2.6灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素检查用水、细菌内毒素工作标准品4.2.70.9%无菌氯化钠溶液、0.1%无菌蛋白胨水溶液4.2.8磷酸氢二钾、磷酸二氢钾4.3操作方法4.3.1性状取本品5瓶，用肉眼观察，结果应为白色或类白色的冻干疏松块状物或粉末实验完毕及时做好原始记录(见记录QA-R-2103-**)。4.3.2鉴别取本品约25mg(约含阿奇霉素20mg)，加无水乙醇溶解并稀释至1ml，制成每1ml中约含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿奇霉素标准品20mg，加无水乙醇制成每1ml中约含阿奇霉素20mg的溶液，作为标准品溶液。吸取上述两种溶液各5µl，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主班点相同，实验完毕及时做好原始记录(见记录QA-R-2123-**)。4.3.3酸碱度取本品2瓶，分别加新沸放冷的纯化水适量，不同规格加水量具体为：0.125g-2.5ml；0.25g-5ml；0.5g-10ml；制成每1ml含阿奇霉素50mg的溶液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0~7.5，实验完毕及时做好原始记录(见记录QA-R-2105-**)。4.3.4溶液的澄清度与颜色取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较，均不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较，均不得更深，实验完毕及时做好原始记录(见记录QA-R-2106-**)。4.3.5有关物质取本品约25mg(约含阿奇霉素20mg)，加无水乙醇溶解并稀释至1ml，制成每1ml中含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；取供试品溶液1ml和红霉素标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至50ml，制成每1ml中含阿奇霉素及红霉素各0.4mg的溶液，作为对照溶液(1)；另取供试品溶液二份30µl和10µl，分别用无水乙醇稀释至1ml，制成每1ml中含阿奇霉素0.6mg和0.2mg的溶液，作为对照溶液（2）和（3）。照薄层色谱法（附录VＢ）试验，吸取上述四种溶液各10µl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺（10：10：2）为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂，干后，置105℃加热数分钟。对照溶液（1）中阿奇霉素与红霉素斑点应分离完全，供试品溶液如显杂质斑点，应不得超过3个；各杂质斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较，最大的一个杂质斑点应不得深于对照溶液（2）金丝利药业注射用阿奇霉素检验标准操作规程第3页共5页的主斑点（3%），其他二个杂质斑点均应分别不深于对照溶液（3）的主斑...
