狡入宜川一表常规法浓度与碱片面积的关系和新方法的比较碱片项日、旧一产了一整张分析有效而积。。整张分析全曲积。常规法新一整分析一法旧方全面积。⋯。,。一万的结果偏低的现象。。结论附着在碱片上的硫酸盐在降雨有雾时或空气湿度较大时,会向边缘扩散,这时按常规方法采样,切取中间小碱片进行测定,其测定结果有时会不太真实。由于常规方法中的塑料皿与塑料垫圈之间不可能完全密封,即垫圈所遮盖的面积中还有部分碱片也在采样,加上边缘扩散效应,如采用分析整张碱片的扩含量,再根据有效面积或全面积小来计算硫酸盐化速率浓度的方法都是不太完全和真实的。奋将塑料垫圈改用无遮盖面的不锈钢丝环压托碱片采样,这就保证了碱片全面积曝露于空气中采样,而且该方法装卸方便,分析时不需切取,这样其测定结果比较真实。致谢在本方法的改进过程中得到了王玉玺高级工程师和秦祥立工程师的指导和帮助。蒋曙新工程师和孟华明讲师为本文提供了部分实验数据,在此表示感谢。赫玻碳金膜电极线性扫描微分阳极溶出伏安法分析测定水样中痕量硒及硒‘李发生王素芳中国环境监测总站,北京。。。【摘要】木文采用玻碳预镀金膜电极为工作电极,研究了痕量硒在。底液中的阳极溶出行为。于一。处电沉积,在左右得到一灵敏的二次导数溶出峰。硒浓度在。一和一”范围内溶出峰电流与硒浓度之间呈良好的线性关系,相关系数分别为和,检出下限为。用水浴加热盐酸还原法将水样中硒还原为硒,从而用差减法测得样品中硒和硒的分别含量。目前,对于硒的测定多采用原子吸收光谱结果令人满意。法〔‘”,吸光光度法,荧光光度法和中子活化法问等。微分阳极溶出伏安法用于硒的测定文献中曾有少量报道户’,但工作电极多采用旋转金盘电极。及其合作者应用玻碳镀金膜电极测定了人发及面粉中硒含量。本文采用玻碳金膜电极为工作电极,并以溶液作底液,对微分阳极溶出伏安法测定硒的一系列条件进行了优化选择,测定。方法原理硒正具有电化学活性,能在玻碳金膜电极上电解预富集,并在线性扫描阳极过程中于十左右产生一灵敏的二次导数溶出峰图,其富集和溶出过程可用下列反应式表示电积。一不二过二挤出甲家熬育委员会留学回国人员资助课题中国环境蓝测二,·’“服富集电位玛一电积时间五扫速”伪旧幽,众一召‘一一‘卜忿图二二级导数微分阳极溶出伏安图而硒砚不具有这种电化学活性,因而不能直接被测定。但硒班能在加热条件下于介质中被定量还原为硒,被还原后的硒亦可用溶出法测得。为了进行硒的价态测定,首先可不经还原步骤直接测得样品中硒含量,然后将水样中硒班还原,并测得总硒,最后用差减法分别求得水样中的硒和硒矶含量。实验部分仪器一型溶出伏安仪及一型极谱工作台山东电讯七厂一一精密四色打印描绘仪上海市虹工电子元件厂一型旋转玻碳电极小,型饱和甘汞电极和铂辅助电极微量注射进样器。试剂镀金贮备液,称取纯金丝一,用王水加热溶解,加少量盐酸赶硝酸二次,并用稀释成硒‘标准溶液称取硒粉优级纯,加浓。,加热溶解,转入容量瓶,稀释至刻度,溶液浓度为。使用时逐级稀释硒矶标准溶液称取·分析纯,加。,溶解后转移到容量瓶中,稀释至刻度,溶液浓度为扭吐。。溶液支持电解质高氯酸、盐酸、硝酸、硫酸为国产优级纯或分析纯试剂实验用水均为二次蒸馏水。实验方法金膜玻碳电极的制备取一块人造长毛绒布,上面放上约三氧化二铝,用蒸馏水调成糊状。把玻碳电极置于。悬浊液中抛擦一,用自来水洗净,用湿滤纸擦干,再用蒸馏水冲洗干净,然后将玻碳电极旋紧于极谱工作台工作电极螺杆上,并依次用数层滤纸蘸上硝酸、氮水、乙醇在转速下分别托住滤纸抛擦清洗电极表面,最后用二次水冲洗干净。将经过抛光和预处理的玻碳电极连同饱和甘汞电极和铂电极组成三电极系统,并插入溶液中,从一至。线性扫描数次,加入爪镀金贮备液,在转速下电解镀金,取出电极洗净后换上溶液,在上述电位下使用二次导数钮扫描至基线稳定,然后取出电极并置于二次水中陈化即可使用。工作曲线的绘制将浓度为的硒标准溶液稀释至,分别取稀释后的溶液,,,,,,,,并加入溶液定容至,移入电解池,插入玻碳金膜电极、饱和甘汞电极及铂电极组成三电极系统,在通氮除氧的情况下,于一搅拌电积,静止,由一至。以速度...
