超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物教案VIP免费

侧柏叶黄酮的提取及定性分析一、采样：侧柏叶，洗净自然阴干后于60℃恒温烘干4h,粉碎后过筛（40目）,备用。二、提取1、超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物称取5g左右的样品，按照1∶10的料液比加入50%乙醇水溶液浸泡2h，然后在70℃下超声波40Hz时超声处理40min。趁热过滤,过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次,过滤,合并滤液定容250ml,测定含量。2、索氏提取侧柏叶中黄酮类化合物以乙醇作提取剂，称取5.0g左右的样品，加乙醇约100mL，浸提时间4h。250ml容量瓶定容,测定含量。3、黄酮含量测定芦丁质量25mg在50ml容量定容。浓度为0.5mg/mlA标准曲线的绘制：精密吸取芦丁对照品液(0.5mg/ml)1、2、3、4、5ml分别用50%乙醇稀释至10ml，准确加入1%三氯化铝溶液1ml，于50ml容量瓶定容，摇匀,同法制成空白对照，在415nm处测定吸度.以吸收度值为纵坐标,以浓度值为横坐标绘制标曲线。数据如下：V芦丁1ml2ml3ml4ml5mlC（mg/ml）0.010.020.030.040.05A0.1930.3990.6010.8020.986A=19.88C–2.38×10-4,r=0.9999式中:A为吸光度,C为芦丁的浓度(mg/mL)。B含量测定：精密吸取上层清液5ml，准确加入1%三氯化铝溶液1ml，于50ml容量瓶定容，摇匀,同法制成空白对照，在415nm处测定吸度.A，计算含量。总黄酮含量%=C×稀释倍数×V/W×100%公式中:V—处理前溶液的体积(mL)C—芦丁溶液的浓度(mg/mL)W—侧柏叶质量(mg)三、定性分析1、紫外可见光谱：侧柏叶提取物在270nm、356nm处各有一吸收峰。初步推测侧柏叶中黄酮类化合物主要为黄酮、黄酮醇类(220～280,300～400)。250～285nm和352～385nm间有两个主要的吸收峰,3-OH黄酮。加入AlCl3显色剂后，桂皮酰峰带发生红移至415nm，红移了59nm，说明A、B环上均有两个酚羟基。2、显色反应：盐酸-镁粉反应是鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应。吸取定容好的提取液1ml于试管中,加入少许镁粉振摇,滴加几滴浓盐酸,1～2min即可显色。多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物显橙红至紫红色,少数显紫至蓝色。以AlCl3为显色试剂，紫外灯下观察荧光。以氢氧化钠为显色试剂作定性分析溶液呈棕黄色,因此可以确定侧柏叶中黄酮类化合物主要为黄酮醇类。侧柏黄酮洗发香波的配制及性能测定①将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。②加入AES控温在60~65℃，并不断搅拌至全部溶解。③控温60~65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓慢搅拌使其溶解。（开始降温至50℃,加入侧柏叶提取液并充分搅拌）④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。⑤测pH值，用柠檬酸调节pH值为5.5~7.0。⑥接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。表1洗发香波的参考配方质量分数/％名称活性物配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)7081594脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼诺尔)70444十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)30612十二烷基苯磺酸钠(ABS-Na)3015硬脂酸乙二醇酯2.5聚氧乙烯山梨醇酐单酯(吐温)5090柠檬酸适量适量适量适量苯甲酸钠11NaCl1.51.5色素适量适量适量适量香精适量适量适量适量去离子水余量余量余量余量调理香波透明香波珠光调理香波透明香波注意事项1)用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成质量分数50％的溶液。2)用食盐增稠时，食盐需配成质量分数20％的溶液。加入食盐的质量分数不得超过3％。3)加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60~65℃，且慢速搅拌，缓慢冷却。否则体系则无珠光。侧柏黄酮雪花膏的配制及性能测定配方作用质量分数/％硬脂酸乳化剂，使其变成洁白的膏体（15）单硬脂酸甘油酯使膏体细腻滑润（1.0）矿物油固化作用1.0十六醇保湿剂，保湿作用1.0甘油保护柔软皮肤、防止水分挥发、防止干燥10.0苛性钠调粘度0.05苛性钾调硬度0.6苯甲酸钠防腐剂适量香料芳香剂适量蒸馏水加至100ml按配方中的量分别称量硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白油、十六醇、和丙二醇于250mL烧杯中，水和碱称量后加入另一250mL烧杯中。分别加热至90℃，使物料熔化、溶解均匀。装水的烧杯在90℃下保持20min灭菌。然后在搅拌下将水慢慢加入到油相中，当温度降至50℃时，加人防腐剂。温度降至40...