铅离子标准测试VIP专享VIP免费

GB/T5009.12—1996中华人民共和国国家标准食品中铅的测定方法MethodfordeterminationofleadinfoodsGB/T5009.12—19961主题内容与适用范围本标准规定了食品中铅的测定方法。本标准适用于各类食品中铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为5μg/kg。火焰原子吸收光谱法的最低检出浓度为0.1mg/kg。比色法的最低检出浓度为0.25mg/kg。第一篇银盐法（第一法）2原理样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为优级纯以上。3．1硝酸。3．2过硫酸铵。3．3过氧化氢（30%）。3．4高氯酸。3．5硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。3．6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。3．7硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。3．8磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。3．9混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。3．10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。3．11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4．1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。4．2马弗炉4．3干燥恒温箱。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.12—19964．4瓷坩埚。4．5压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。4．6可调式电热板、可调式电炉。5分析步骤5．1样品预处理5．1．1在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。5．1．2粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料中，保存备用。5．1．3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。5．2样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）5．2．1压力消解罐消解法：称取1.00～2.00g样品（干样、含脂肪高的样品＜1.00g，鲜样＜2.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5．2．2干法灰化：称取1.00～5.00g（根据铅含量而定）样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h时，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5．2．3过硫酸铵灰化法：称取1.00～5.00g样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。5．2．4湿式消解法：称取样品1.00～5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（或再加1～2mL硝酸），加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液...