第卷第期年月无机材料学报,,添加一系统的陶瓷的低温烧结徐笑雷李文兰庄汉锐徐素英李敏中中国科学院上海硅酸盐研究所上海摘要本文探索了以自蔓延高温法合成并经抗水化处理的粉为原料,添加一的陶瓷的低温烧结·研究表明,一一是有效的低温烧结助剂,添加和,在下保温可得到密度为、热导率为·的中等性能的陶瓷·同时对一、一两种添加剂系统进行了对比研究结果表明,在同样的烧结条件下,前者对陶瓷的低温烧结更为有利关扭词陶瓷,低温烧结,热导率,一分类号引言陶瓷所具有的高热导率、与硅匹配的热膨胀系数、高电阻率、低介电常数和无毒等优异性能,,使其有望成为新一代高密度封装的微电子基板封装材料·多晶陶瓷的热导率与其微观结构和工艺有密切关系,其值可从到由于是高熔点的共价键化合物,难以烧结致密,且颗粒表面往往有层或晶粒内固溶有,从而产生铝离子空位等与氧相关的缺陷散射声子,导致其热导率下降为声子导热体’,因此,研究者常常加入添加剂,并且通常在进行烧结以获得高性能陶瓷低温无压烧结制备致密陶瓷,对于陶瓷的产业化、工程化具有十分重要的意义这是因为表面的氧扩散进入晶格发生在较高的温度该方法能够大大降低成本低温下晶粒长大较慢,有利于表面完普化宜于作微电子基板材料与通常采用的碳热还原氮化法、铝粉直接氮化法相比,自蔓延高温法合成粉,不仅成本低,而且产量高、纯度高、设备与工艺简单通过抗水化处理,能够有效防止粉表面的水化反应,提高其稳定性与抗氧化性,以自蔓延高温法合成并经抗水化处理的粉为原料,添加一的陶瓷的低温烧结,制备了低成本的致密陶瓷刁刁收到初稿,刁收到修改稿无机材料学报卷实验过程原料采用申海氮化物有限公司生产的一粉末,其化学组成示于表,经抗水化处理后,其比表面积为,平均粒径为拼添加剂由与反应合成将经抗水化处理过的一粉末与一一粉末按一定配比混合,干压成型为的素坯,等静压后置于柑祸内,埋一粉,在真空碳管炉内进行烧结,流动氮气保护,烧结温度,保温时间试样体积密度用法测定·用确定试样相组成·材料的显微结构观察在一上进行利用周期热流法测量所得烧结体的热扩散率,并计算得到各试样的热导率表粉的化学组成妞一结果和讨论密度与热导率、和、分别为添加一和一合的烧结试样,烧结温度为,保温时间为表列出了各试样的密度和热导率表试样的密度和热导率减·一”··一’勺,一匕一钾了一一表的数据表明,一一系统添加剂是低温烧结陶瓷的有效烧结助剂,在低于的烧结温度下,试样密度均已达以上的理论密度添加和亦,在下保温可得到密度为,热导率为的陶瓷·由此可见,选择适当的添加剂,可以通过低温无压烧结技术制备具有中等性能的致密氮化铝陶瓷估计在添加剂出现下的热力学稳定性是选择有利添加剂的一个必要条件当与添加剂趋向于反应生成时,其热导率显著降低热力学计算表明,一一添加剂系统对的烧结有利期但是和、等在空气中吸水,从而导致初始粉末中氧含量增加,进而显著降低烧结体的热导率这就是本研究采用和的原因由相图可知,的加入可显著降低系统烧结过程中液相形成温度,即丫一添加剂系统与或其表面的层在较低温度下可形成低共熔液相,进而通过液相烧结促进致密化,因而显著提高陶瓷的低温烧结性能对比与、与可见,在其它烧结条件相同时,添加一’的陶瓷比添加一的陶瓷更为致密,热导率也更高这个结果说明对于一,一两种添加剂系统,在添加剂数量、埋粉组成、烧结温度、保温时间相同的条件下,前者对陶瓷的低温烧结更为有利这是因为,烧结过程中与和可发生较复杂的化学反应,所生成的、等钙氮化合物是低熔点物质,具有明显挥发特性,所生成的易于升华钙氮化合物挥发及升华,可净化晶界而晶界的净化有助于提高热导率由表数据可见,埋粉组成对烧结体密度和试样的热导率有一定影响在添加剂数量和组成、烧结温度、保温时间相同的条件下,埋一粉的陶瓷的密度和热导率均稍高于埋粉的陶瓷这可能是由于埋粉中的氧在烧结过程中进入晶格所致相组成与徽观结构添加和的试样,置于一埋粉中,在下保温可得到密度为”,热导率为的致密陶瓷·用和分析了试样的相组成和显微结构图为试样的射线衍射图,可见试样的主晶相为,析出的晶界相为一一添加剂系统与或其表面的层在较低温度下形成低共熔液...
