实验双相滴定法滴定有机碱实验目的要求•1.掌握四苯硼钠双相滴定法的原理和操作方法。•2.掌握双相滴定法测定芳酸碱金属盐含量的原理和操作方法实验试剂与仪器主要仪器分液漏斗、具塞锥形瓶、滴定管试剂三氯甲烷、乙醚、溴酚蓝指示剂、甲基橙指示剂、四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）盐酸滴定液（0.5mol/L）实验原理•（一）四苯硼钠双相滴定法OH-滴定：终点前：OH-终点：OH-][44InNRInNR蓝色(溶于有机相）][44BNRBNR无色（溶于有机相）InBNRInNR][][44水相蓝色有机相蓝色有机相无色01/02/2025（二）芳酸碱金属盐的含量测定苯甲酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶液滴定。但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。难溶于水，而易溶于乙醚COONa+HClCOOH+NaCl苯扎溴铵溶液含量测定苯甲酸盐的含量测定实验内容操作方法精密量取本品5ml，置具塞锥形瓶中，加水50ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀，加溴酚蓝指示液0.4ml与三氯甲烷10ml，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）滴定，将近终点时必须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失，即得。每1ml四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）相当于7.969C22H40Br2N本品为苯扎溴铵水溶液，含烃铵盐以C22H40Br2N计算，应为4.75％~5.25%计算公式：1.苯扎溴铵溶液含量测定%100%含量SVTVF操作方法取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％2.苯甲酸盐的含量测定实验注意事项1、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每滴加1滴均应充分振摇，以保证在二相间达到平衡。2.苯扎溴铵溶液测定终点的确定至少要强烈振摇三分钟后观察三氯甲烷层颜色消失才为终点。3、苯甲酸钠含量测定时，为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。。实验注意事项4、分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜150°，并不时排气。5、滴定反应终点偏酸性，故不能选择酚酞作为指示剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙思考题1、乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？3、双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？4、双相滴定适用于哪些药物的定量分析？5、双相滴定法操作的关键是什么？如果真要不充分会出现什么现象，为什么？
