脲醛树脂的合成VIP专享VIP免费

3-40脲醛树脂的合成一、实验目的1.学习脲醛树脂合成的原理和方法；2.加深对缩聚反应的理解。二、实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。第二步是缩合反应，在亚氨基与羟甲基间脱水缩合。也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂：三、实验步骤1.在250mL的烧瓶中装上冷凝管和温度计，将烧瓶置于水浴中。2.烧瓶中加入35mL的甲醛溶液（37%），用环六亚甲基四胺调pH至7.5~8，加入全部尿素的95%（约11.4g）。3.待尿素溶解后，缓慢升温至60℃，保温15min。然后升温至95~98℃，加入剩余尿素（0.6g），保温50min，在此期间，pH6－5.5。4.40min时检查是否到反应终点，到终点后，降温至50℃以下，取出5mL,剩余用1％氢氧化钠溶液调pH值至7~8，粗料密封于玻璃瓶中。5.5mL脲醛树脂中加入适量氯化铵固化剂，调PH3.5－4.5间，粘结木板。防止发生康尼查罗反应使反应更充分缓慢加入尿素，防止溶解吸热降温。（稍热至20－25℃）在此期间如发现粘度骤增，出现凝胶，应立即采取措施补救。出现这种现象的原因可能有：1.酸度太高，pH值到达4.0以下；2.升温太快，或温度超过100℃。补救的方法是：(1)使反应液降温；(2)加入适量的甲醛水溶液稀释树脂，从内部反应降温；(3)加入适量的氢氧化钠水溶液，把pH值调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应。反应终点可用如下办法检查：1.用玻棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状并缩回棒上，则表示已成胶；2.用吸管吸取一些树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，如逐渐扩散为云雾状，并徐徐下降，至底部不生成沉淀，水不浑则表示已成胶；3.取少量树脂放在两手指上，不断相挨相离，在室温时，约1min内觉得有一定粘度，则表示已成胶。下周实验薄层色谱（TLC）薄层板的制备及活化（1）制备薄层载片实验用薄层载片为150mm×30mm×2.5mm或100mm×30mm×2.5mm的载玻片，水洗，干燥。取用时应用手指接触载玻片的边缘，避免指印沾污载玻片的表面，否则吸附剂将难于铺在载玻片上。（2）制备浆料制成的浆料要均匀，不带团块，粘稠适当。为此，应注意以下几项：①吸附剂慢慢地加至溶剂中，边加边搅拌。加料毕，剧烈搅拌。②一般1g硅胶G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液3~4ml或约3ml氯仿；1g氧化铝G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液约2ml。（3）制备薄层板薄层的厚度应为0.25～1mm，厚度应均匀。否则，在展开时溶剂前沿不齐。用浆料铺层的常用方法：①平铺法②倾注法③浸涂法制成的薄层板在室温中晾干后需放进烘箱内进一步加热活化。硅胶板于105～110℃烘30分钟。安息香缩合机理