氢氧化钠滴定液配制标准操作规程VIP专享VIP免费

氢氧化钠滴定液配制标准操作规程第1页共3页标题氢氧化钠滴定液配制标准操作规程编号STP-QQ-436版本Ⅰ页数共3页起草人签名审核人签名批准人签名日期日期日期起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的：规范氢氧化钠滴定液的配制操作。适用范围：氢氧化钠滴定液。责任者：配制者、复核者。NaOH＝40.01、试药及试剂氢氧化钠（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（基准物）酚酞指示液：取酚酞1g加乙醇100ml即得。2、配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液（１mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。3、标定3.1原理邻苯二甲酸氢钾为较弱的酸，能与氢氧化钠溶液定量中和反应，至等当点时溶液呈微碱性，可使酚酞指示剂变为红色。反应式为：KH-C6H4-(COO)2＋NaOH→KNa-C6H4-(COO)2＋H2O3.2步骤氢氧化钠滴定液（１mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液２滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。每１ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与氢氧化钠滴定液配制标准操作规程第2页共3页邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液（0.05、0.02、或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05、0.02、或0.01mol/L）标定浓度。3.3计算公式氢氧化钠滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：Ｃ（mol/L）=ｍ×1.000Ｖ×204.2式中：ｍ为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）；204.2为每１ml氢氧化钠液（1.000mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数。4、贮藏应置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有２孔，孔内各插入玻璃管１支，１管与钠石灰管相连，１管供吸出本液使用。5、有关注释及注意事项：5.1配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。5.2制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450～500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。5.3氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部份吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。5.4在配制大量的本滴定液采用新沸过冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混入。5.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。氢氧化钠滴定液配制标准操作规程第3页共3页5.6标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如用常用的25ml的滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定的80％。5.7标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。5.8本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，因此在药典附录本滴...