第14讲化学实验综合应用一、小题对点练1．(·全国新课标Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______；第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是____________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_________(填“”高“”或低)，其原因是___________________________。解析(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和未反应的醋酸，第二次水洗除去的是NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层的上方。分液时应先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分，起干燥作用。(6)蒸馏操作中，需要测定的是馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流反应物，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据OHO＋OHOO＋H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，则生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为×100%＝60%。(8)异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇2．(·温州联考)某化学研究性学习小组拟对一种焰火原料(由两种短周期的常见金属单质组成的合金粉末)进行探究。请完成下列探究报告。[探究目的]探究该焰火原料的组成[资料检索]①Mg2＋的检验方法：取2滴待检液，加入2滴2mol·L－1的NaOH溶液，再加入1滴镁试剂(Ⅰ)染料(对硝基苯偶氮间苯二酚)，若出现沉淀并吸附镁试剂(Ⅰ)染料呈天蓝色，表示待检液中含有Mg2＋，Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NH会妨碍Mg2＋的检验。②Mg(OH)2可溶于浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶碱难溶于氯化铵。[探究思路]确定焰火原料所含金属的种类[实验探究](1)甲同学进行了初步实验，实验步骤和实验现象如下。请填写下表：实验序号实验步骤实验现象结论①取少量该焰火原料加入冷水中无明显现象②取少量该焰火原料加入稀盐酸中完全溶解，有大量气体产生，溶液呈无色(2)乙同学取第②组实验的溶液，加入镁试剂(Ⅰ)染料，得出合金中不含镁。乙的结论________(“”“”填正确或错误)，你的理由是________________。(3)丙同学设计实验方案，确定焰火原料中的金属种类，实验记录如下所示：由丙的实验记录可知，该焰火原料是由________和________两种金属组成的合金；向滤液中加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸，煮沸的理由是__________。解析由题意知①中把焰火原料加入冷水中无明显现象，说明该合金中不含与冷水反应的金属，则锂、钠...
